重結(jié)晶及過(guò)濾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、重結(jié)晶及過(guò)濾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 重結(jié)晶及過(guò)濾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2010.04..01 報(bào)告人；武偉一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)和掌握重結(jié)晶法純化固體有機(jī)物的基本原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、 實(shí)驗(yàn)原理利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同而使它們相互分離。固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變，通常溫度升高，溶解度增大；反之，則溶解度降低，熱的為飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成過(guò)飽和易析出結(jié)晶

2、。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。三、 實(shí)驗(yàn)用品儀器：布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣管、安全瓶、錐形瓶、循環(huán)水真空泵、玻璃棒、表面皿、電爐、濾紙、量筒、刮刀。溶解度 主要藥品分子量性狀 相對(duì)密度折光率熔點(diǎn)（） ℃沸點(diǎn)（） ℃ 水 乙醇 乙醚乙酰苯胺135 白色有光澤狀結(jié)晶1.2190 1.5860 114.3 304 0.46（20℃）0.56（25℃）5.5（100℃）36.9（20℃）四、 實(shí)驗(yàn)操作步驟和現(xiàn)

3、象將 2 g 粗制的乙酰苯胺及 70mL 的水加入 250mL 的三角燒瓶中，加熱至沸騰，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可適量添加少量熱水，攪拌并熱至接近沸騰使乙酰苯胺溶解） 。取下燒瓶稍冷后再加入計(jì)量的活性炭于溶液中，煮沸 5-10 分鐘。趁熱用布氏漏斗進(jìn)行過(guò)濾，用一燒杯收集濾液。濾液放置徹底冷卻，待晶體析出，抽濾出晶體，并用少量溶劑（水）洗滌晶體表面，抽干后，取出產(chǎn)品放在表面皿上晾干或烘干，稱量。五、 產(chǎn)率計(jì)算共得到 0.9 g 乙酰苯

4、胺產(chǎn)品，粗品的質(zhì)量為 2 g，產(chǎn)率為0.92.0 × 100% = 45%六、 思考題1. 重結(jié)晶純化有機(jī)物的原理是什么？答：原理是有機(jī)物在同一溶劑中不同溫度下的溶解度差別較大。2. 理想溶劑具備那些條件？答：不與溶質(zhì)反應(yīng)，溶質(zhì)的溶解度在不同溫度下差別較大。3. 乙酰苯胺重結(jié)晶時(shí)出現(xiàn)油珠的原因是什么？答：乙酰苯胺沒(méi)有溶解完。4. 將溶劑進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)為什么盡可能減少溶劑揮發(fā)？如何減少？答：防止溶質(zhì)析出，減少產(chǎn)率。預(yù)防措施有:不要