生活飲用水總硬度測量結(jié)果的不確定度評定

1、生活飲用水總硬度測量結(jié)果的不確定度評定 生活飲用水總硬度測量結(jié)果的不確定度評定GB /T 5750 - 2006標(biāo)準(zhǔn)是測定生活飲用水總硬度的標(biāo)準(zhǔn)方法 ,該方法采用乙二胺四乙酸二鈉( EDTA )滴定法測定生活飲用水的總硬度 ,對 EDTA 滴定法測定生活飲用水總硬度的測量不確定度進(jìn)行了分析和評定。1 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)部分1. 1 主要儀器與試劑電子天平：220g，Ⅰ級，線性誤差為±0. 2 mg；酸式滴定管： 25mL，A級，

2、最大允許誤差為±0. 04mL；移液管：50 mL ，A 級，最大允許誤差為±0. 05mL；容量瓶：1000 mL ，A 級，最大允許誤差為±0. 4mL；乙二胺四乙酸二鈉工作基準(zhǔn)試劑：±0.05%;實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。1.2 0. 01 mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用電子天平秤取3.7224g 乙二胺四乙酸二鈉工作基準(zhǔn)試劑，置于1000 mL 容量瓶中

3、 ，用去離子水稀釋至刻度、搖勻，即得 0. 01000 mol/L ED TA二鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液。1. 3 測定方法 取生活飲用水樣50. 0 mL ,置于250 mL 錐形瓶中,加入1～2 mL 氫氧化鈉-氯化銨緩沖液( pH值為10)及 5滴鉻黑 T指示劑 ,用 EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色為滴定終點(diǎn)。1. 4 數(shù)學(xué)模型 生活飲用水總硬度的計(jì)算公式為:(V1 - V0 ) ×c ×M &#

4、215;1 000ρ =------------------------------------------------V式中: ρ ———水樣的總硬度 (以 CaCO3計(jì) ) , mg /L;V1 ———滴定水樣消耗 ED TA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ,mL;V0 ———滴定空白溶液消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 , mL;c———ED TA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 , mol/L;M ———碳酸鈣的摩爾質(zhì)量 , g /mol;1 000———由

5、g轉(zhuǎn)化為 mg的換算系數(shù);V ———水樣體積 , mL。2 測量不確定度的來源 測量不確定度的來源EDTA 滴定法測定生活飲用水總硬度測量不確定度的主要來源包括:( 1)測量重復(fù)性引入的不確定度；( 2) ED TA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 c引入的不確定度 ；( 3)吸取水樣體積 V 引入的不確定度；( 4)滴定水樣實(shí)際消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1 - V0 )引入的不確定度；( 5)碳酸鈣的摩爾質(zhì)量 M 引入的不確定度 。3. 2.

6、3 乙二胺四乙酸二鈉工作基準(zhǔn)試劑(C10H14N2Na2O8.2H2O)摩爾質(zhì)量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量； ) ( 2 M rel ?62 2 2 2 2252423222110 19 . 498977 . 22 2 00674 . 14 2 9994 . 15 10 00794 . 1 18 0107 . 12 1000001 . 0 2 00004 . 0 2 00017 . 0 10 00004 . 0 18 00046 . 0

7、 10) ( ) ( ) ( ) ( ) () (? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ?? MM M M M MM ? ? ? ? ??3.2.4 ED TA 二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液定容體積的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 ) ( 2 V rel ?（1）容量瓶引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 為： ) ( 1000 1 V ?2309 . 034 . 0 ( ) 1000 1 ? ? V ?（2）溫度變化引

8、入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 ； ) ( 1000 2 V ?實(shí)驗(yàn)室溫度為(20±5)℃,水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,按B類評定,考慮以均勻分布, k = 3，則溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：6062 . 0310 1 . 2 5 1000 ) (41000 2 ? ? ? ? ??V ?42 210 49 . 6 10006062 . 0 2309 . 0 ) ( 2? ? ? ? ? V rel ?合成標(biāo)

9、準(zhǔn)不確定度ure l( c)(2)32 4 2 6 2 4 2 510 96 . 2) 10 49 . 6 ( ) 10 19 . 4 ( ) 10 89 . 2 ( ) 10 10 . 3 ( ) (?? ? ? ?? ?? ? ? ? ? ? ? ? c rel ?3. 3 吸取水樣體積 V 引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V )（1）移液管引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 為： ) ( 50 1 V ?2) 50 1 10 89 . 230

10、5 . 0 ( ? ? ? ? V ?（2）溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 ； ) ( 50 2 V ?實(shí)驗(yàn)室溫度為(20±5)℃,,水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,按B類評定,考慮以均勻分布, k = 3，則溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：ml 241000 2 10 03 . 3310 1 . 2 5 50 ) ( ??? ? ? ? ? ? V ?元素原子質(zhì)量不確定度元素 C H O N Na原子質(zhì)量