氧化石墨烯修飾碳糊電極的制備及在銅離子檢測中的應用.pdf

1、不同修飾劑制備的化學修飾碳糊電極在檢測金屬離子時效果不同，同一種修飾劑制備的修飾電極，當材料配比不同時測定效果也不同。本文研究了氧化石墨烯、乙二胺四乙酸(EDTA)、氧化石墨烯/EDTA修飾碳糊電極的制備方法，并利用以上三種成功制備的碳糊電極采用循環(huán)伏安法分別對溶液中的銅離子進行檢測。結果表明，氧化石墨烯/EDTA修飾碳糊電極檢測銅離子效果最佳。本文主要的研究內容如下:
　　1.本研究在改進的Hummers法基礎上進行了新的探索，

2、成功地制備了氧化石墨烯，該方法實驗周期短且試劑用量省，并利用SEM（掃描電鏡）和EDS能譜等方法對制備的樣品進行表征。制備氧化石墨烯修飾碳糊電極:在實驗最優(yōu)條件下，氧化峰電流與銅離子濃度在4.0×10-8mol/L～1.0×10-3mol/L范圍內呈良好的線性關系，其檢出限為4.559×10-8mol/L。該電極制備方法簡便，呈現(xiàn)出較好的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性。
　　2.EDTA修飾碳糊電極的制備:EDTA與銅離子絡合作用促使銅離子富集到

3、電極表面，當石墨粉與EDTA配比4∶1，底液pH值3.2，掃描速率為120mV/s時確定了實驗最優(yōu)條件，氧化峰電流與銅離子濃度在3.0×10-8mol/L～1.0×10-3mol/L范圍內呈良好的線性關系，檢出限為4.745×10-8mol/L。此法操作簡便，效果優(yōu)良。
　　3.氧化石墨烯/EDTA修飾碳糊電極的制備:分別探究了底液pH值、修飾劑配比、掃描速度及范圍等因素對銅離子測定的影響。當石墨粉、EDTA和氧化石墨烯材料配比6

4、∶2∶2，底液pH值3.0，掃描速率為120mV/s時確定了實驗最優(yōu)條件，銅離子濃度與特征峰電壓之間在1×10-9mol/L～1.0×10-3mol/L范圍內呈線性關系，大大提高了工作電極的靈敏度，同時降低了檢出限，檢出限為3.833×10-9mol/L。本研究不斷優(yōu)化實驗條件，研制出成本低廉、經(jīng)濟高效的化學修飾碳糊電極。該電極表現(xiàn)出良好的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性，且制備方法簡便，靈敏度高、選擇性強、回收率高，為企業(yè)研發(fā)生產提供了技術支持，可批量