BaWO-,4-和LiNiO-,2-多晶薄膜的電化學(xué)制備技術(shù)研究.pdf

1、軟溶液工藝技術(shù)(Soft Solution Processing-SSP)是近年來發(fā)展起來的環(huán)境友好的無機(jī)功能薄膜材料制備技術(shù)。作為其中重要組成部分的電化學(xué)制備技術(shù)具備反應(yīng)速度方向容易控制、材料一步成型、能耗低、環(huán)境影響小等優(yōu)點(diǎn)。 本論文采用室溫恒電流電化學(xué)技術(shù)，在金屬鎢基體上制備了白鎢礦結(jié)構(gòu)的BaWO<,4>多晶膜，采用XRD、SEM等測(cè)試手段對(duì)薄膜的晶相、表面形貌進(jìn)行了分析表征，研究了電化學(xué)工藝條件(基體表面粗糙度、電流密度

2、、溶液濃度)對(duì)薄膜質(zhì)量的影響；在室溫下對(duì)BaWO<,4.多晶膜進(jìn)行了光致發(fā)光測(cè)試，研究了其發(fā)光特性。另外，采用電化學(xué)制備技術(shù)在金屬鎳基底上制備LiNiO<,2>薄膜，利用循環(huán)伏安法分析了95℃條件下電化學(xué)技術(shù)合成LiNiO<,2>實(shí)驗(yàn)條件的可行性；利用XRD、SEM、XPS等測(cè)試手段分析了薄膜的相結(jié)構(gòu)、表面形貌、組分等。通過上述研究工作，得到了如下具有創(chuàng)新意義的研究成果： (1)采用電化學(xué)技術(shù)在金屬鎢基體上沉積了具有白鎢礦結(jié)構(gòu)的

3、BaWO<,4>多晶薄膜；薄膜的相結(jié)構(gòu)單一，表面較為平整均勻；XRD和SEM測(cè)試結(jié)果表明，BaWO<,4>表面晶粒在金屬鎢襯底上的生長(zhǎng)趨于晶粒的c軸沿基體表面平行排列。 (2)在恒電流電化學(xué)技術(shù)制備中，薄膜表面晶粒的具體形狀和晶粒的顯露面與生長(zhǎng)條件密切相關(guān)。在較大電流密度條件下，薄膜表面晶粒趨向于沿著c軸生長(zhǎng)，晶粒為細(xì)長(zhǎng)形狀；在較小電流密度條件下，薄膜晶粒形狀粗短，生長(zhǎng)發(fā)育飽滿，排列更加致密。在濃度較小的溶液體系中，晶粒呈現(xiàn)規(guī)則

4、的四方雙錐形狀，主要顯露{111}晶面族，在濃度較高溶液中，晶粒幾何外形不規(guī)則，顯露多組與{111}晶面呈一定交角的晶面族。(3)在室溫條件下，對(duì)電化學(xué)技術(shù)合成的BaWO<,4>多晶薄膜進(jìn)行了光致發(fā)光特性測(cè)試。測(cè)試表明，在波長(zhǎng)為250nm、260nm、270m、280nm、290nm和300nm激光的激發(fā)下，薄膜的發(fā)光光譜的最大發(fā)射峰均位于470nm附近，且發(fā)射峰形狀相似。 (4)對(duì)電化學(xué)制備LiNiO<,2>多晶膜反應(yīng)體系進(jìn)行

5、循環(huán)伏安特性測(cè)試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，95℃、3mol/LLiOH溶液中，掃描電壓為1000mV時(shí)，體系中進(jìn)行的是Ni(OH)<,2> NiOOH可逆反應(yīng)。對(duì)在該體系中制備的LiNiO<,2>多晶膜進(jìn)行XRD和XPS測(cè)試表明，薄膜的主要成分為六方相LiNiO<,2>，同時(shí)存在中間產(chǎn)物Ni(OH)<,2>。 (5)采用SEM分析手段對(duì)電化學(xué)技術(shù)制備的LiNiO<,2>薄膜的表面形貌進(jìn)行表征。結(jié)果表明，薄膜表面為多孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，符合多孔電極