BaWO-,4-和LiNiO-,2-多晶薄膜的電化學制備技術研究.pdf

1、軟溶液工藝技術(Soft Solution Processing-SSP)是近年來發(fā)展起來的環(huán)境友好的無機功能薄膜材料制備技術。作為其中重要組成部分的電化學制備技術具備反應速度方向容易控制、材料一步成型、能耗低、環(huán)境影響小等優(yōu)點。 本論文采用室溫恒電流電化學技術，在金屬鎢基體上制備了白鎢礦結構的BaWO<,4>多晶膜，采用XRD、SEM等測試手段對薄膜的晶相、表面形貌進行了分析表征，研究了電化學工藝條件(基體表面粗糙度、電流密度

2、、溶液濃度)對薄膜質(zhì)量的影響；在室溫下對BaWO<,4.多晶膜進行了光致發(fā)光測試，研究了其發(fā)光特性。另外，采用電化學制備技術在金屬鎳基底上制備LiNiO<,2>薄膜，利用循環(huán)伏安法分析了95℃條件下電化學技術合成LiNiO<,2>實驗條件的可行性；利用XRD、SEM、XPS等測試手段分析了薄膜的相結構、表面形貌、組分等。通過上述研究工作，得到了如下具有創(chuàng)新意義的研究成果： (1)采用電化學技術在金屬鎢基體上沉積了具有白鎢礦結構的

3、BaWO<,4>多晶薄膜；薄膜的相結構單一，表面較為平整均勻；XRD和SEM測試結果表明，BaWO<,4>表面晶粒在金屬鎢襯底上的生長趨于晶粒的c軸沿基體表面平行排列。 (2)在恒電流電化學技術制備中，薄膜表面晶粒的具體形狀和晶粒的顯露面與生長條件密切相關。在較大電流密度條件下，薄膜表面晶粒趨向于沿著c軸生長，晶粒為細長形狀；在較小電流密度條件下，薄膜晶粒形狀粗短，生長發(fā)育飽滿，排列更加致密。在濃度較小的溶液體系中，晶粒呈現(xiàn)規(guī)則

4、的四方雙錐形狀，主要顯露{111}晶面族，在濃度較高溶液中，晶粒幾何外形不規(guī)則，顯露多組與{111}晶面呈一定交角的晶面族。(3)在室溫條件下，對電化學技術合成的BaWO<,4>多晶薄膜進行了光致發(fā)光特性測試。測試表明，在波長為250nm、260nm、270m、280nm、290nm和300nm激光的激發(fā)下，薄膜的發(fā)光光譜的最大發(fā)射峰均位于470nm附近，且發(fā)射峰形狀相似。 (4)對電化學制備LiNiO<,2>多晶膜反應體系進行

5、循環(huán)伏安特性測試，結果發(fā)現(xiàn)，95℃、3mol/LLiOH溶液中，掃描電壓為1000mV時，體系中進行的是Ni(OH)<,2> NiOOH可逆反應。對在該體系中制備的LiNiO<,2>多晶膜進行XRD和XPS測試表明，薄膜的主要成分為六方相LiNiO<,2>，同時存在中間產(chǎn)物Ni(OH)<,2>。 (5)采用SEM分析手段對電化學技術制備的LiNiO<,2>薄膜的表面形貌進行表征。結果表明，薄膜表面為多孔的網(wǎng)狀結構，符合多孔電極