氫氣還原元明粉制硫化鈉粗產(chǎn)物的純化及催化機(jī)理初探.pdf

1、硫化鈉作為一種強(qiáng)還原性、強(qiáng)堿性的無機(jī)化合物，在很多領(lǐng)域具有重要應(yīng)用。目前，我國的硫化鈉工業(yè)品大多采用煤粉還原法制備，環(huán)境負(fù)荷大且產(chǎn)物雜質(zhì)含量高，限制了硫化鈉高附加值產(chǎn)品的進(jìn)一步開發(fā)利用。特別是硫化鈉作為近年興起的新型樹脂聚苯硫醚的生產(chǎn)原料，對其純度品相要求很高。因此，開發(fā)新工藝制備高純硫化鈉具有重要意義。氣體一步法還原工業(yè)硫酸鈉制硫化鈉的研究已經(jīng)取得了很大進(jìn)展，其工藝簡單，硫化鈉產(chǎn)物純度高。本實(shí)驗(yàn)室對該工藝過程及催化劑進(jìn)行了多年探索，但

2、固相產(chǎn)物的純化及催化劑的分離仍是十分棘手的問題。
　　本研究首先用固相法制備了兩種不同的a-Fe2O3催化劑，研究其流化床中催化氫氣還原元明粉制高純硫化鈉粗產(chǎn)物反應(yīng)的催化性能，并提取粗產(chǎn)物中的催化劑進(jìn)行循環(huán)使用及催化機(jī)理初步探索。其次，分別以水和無水乙醇為溶劑對硫化鈉粗產(chǎn)物進(jìn)行純化實(shí)驗(yàn)探究，尋求高效的純化實(shí)驗(yàn)方案。最后，對乙醇提純法純化硫化鈉粗產(chǎn)物的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及優(yōu)化，得出最佳的純化實(shí)驗(yàn)條件。結(jié)果表明，反應(yīng)的催化機(jī)理可

3、能為鐵氧化物混合相的共同催化作用，G-900-1型α-Fe2O3催化劑的催化性能最好，制得的硫化鈉粗產(chǎn)物中Na2S含量可高達(dá)95.2％。以無水乙醇為溶劑對硫化鈉粗產(chǎn)物進(jìn)行減壓旋蒸提純的效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于以水為溶劑的提純效果。對乙醇提純法進(jìn)行正交試驗(yàn)優(yōu)化，得到了最佳的實(shí)驗(yàn)條件，在此條件下獲得的純化產(chǎn)物為純相的Na2S·5H2O，含量可達(dá)98.3％，雜質(zhì)Na2SO3和Na2S2O3含量之和為1.4％，F(xiàn)e含量0.0023％，均滿足國家標(biāo)準(zhǔn)要求。本