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1、上海師范大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要摘要近年來(lái),離子色譜技術(shù)(IC)分析發(fā)展迅速,具有分析速度快、檢測(cè)靈敏度高、穩(wěn)定性好,可進(jìn)行多組分同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、農(nóng)業(yè)、生物、化工、食品等各個(gè)領(lǐng)域,是測(cè)定很多無(wú)機(jī)陰離子離子重要方法。而電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)(ICPMS)已成為痕量碘測(cè)定方法的首選。本工作使用離子色譜技術(shù),建立同時(shí)測(cè)定化肥中六種無(wú)機(jī)陰離子的方法,并與ICP—MS進(jìn)行線下聯(lián)用,建立測(cè)定痕量碘物種的方法,對(duì)上海大氣顆粒物樣品
2、進(jìn)行測(cè)定分析,得到以下結(jié)論。(1)建立離子色譜法測(cè)定化肥中六種陰離子方法?;蕵悠方?jīng)二次去離子水超聲浸取,由C18固相萃取柱和Ba固相萃取柱凈化,以IonPacASl8(250mmx4mm)為分析柱、IonPacAGl8(50mmxffr盤n)為保護(hù)柱,KOH為淋洗液,進(jìn)行梯度洗脫分離以電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定萃取液中的F,CI’,N02。,Bf,r,sclw的含量。各陰離子的檢出限(3S/N)范圍為0001200135mg/L。各離子加標(biāo)回收率
3、為803%102O%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為061%65%。(2)建立離子色譜電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定碘物種方法。設(shè)定IC以外加水抑制模式下,經(jīng)過IonPaeASl8分析柱,采用40mmo兒氫氧化鉀以10mL/min流速淋洗,確定碘酸根離子和碘離子分流時(shí)間35min,148168rain,采用lml定量環(huán)進(jìn)樣,將分離后液體進(jìn)ICPMS測(cè)定,以外標(biāo)法計(jì)算。優(yōu)化ICPMS儀器及進(jìn)樣設(shè)備條件,減少碘測(cè)定的記憶效應(yīng)造成的測(cè)定誤差,采用新型I
4、CPMS消除不同價(jià)態(tài)碘信號(hào)值差異問題。制定分離后103‘和r標(biāo)準(zhǔn)曲線,加標(biāo)回收等確定該方法的可行性和準(zhǔn)確性,方法檢測(cè)線為01rig/rim,對(duì)103。和r測(cè)定的RSD分別為42%和54%,滿足碘形態(tài)定量分析。(3)測(cè)定分析上海大氣顆粒物中碘物種。采用建立方法,對(duì)大氣PMl0樣品進(jìn)行測(cè)定。晝間采集的PMl0樣品中,碘酸根,碘離子和水溶性有機(jī)碘含量為1874086肛∥g,326742108lig/g,313141524lig/g。夜間采集的
5、PMl0樣品中,碘酸根,碘離子和水溶性有機(jī)碘含量為189o80rtg/g,348I41342pg儋,386541628肛∥g。晝間采集的PMl0樣品中,碘酸根、碘離子和水溶性有機(jī)碘濃度為0384025ng/m3,491247nedm3,481240ng/m3。夜間采集的PMlo樣品,碘酸根,碘離子和水溶性有機(jī)碘濃度為030a:O21ng/m3,428220nedm3,AbstractInrecentyears,Ionchromatogr
6、aphy(IC)isoneofthefastestdevelopinganalyticalmethodsduetoitscharacteristicsofspeediness,goodselectivity,hi曲sensitivityAtpresent,IChasbeenusedinthefieldsofenvironmental,agricultural,biochemical,industrialandfoodanalysisIn
7、ductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICPMS)hasbecomethepreferredtraceiodinedeterminationmethodContentsof6anionsinchemicalfertilizerweresimultaneouslydeterminedbyICThemethodsfordeterminationofiodineinaerosolsamplesinsha
8、nghaiwereestablishedusingIC—ICPMSofflineanalysis(1)Contentsof6anionsincludingF,C1。N02‘,Br“,r,SCN“inchemicalfertilizerweresimultaneouslydeterminedbyionchromatography(IC)Thesamplesofchemicalfertilizerwasextractedultrasonic
9、allywithwaterandpurifiedbypassingthroughC18andBasolidphaseextractioncolumnsThe6anionsintheextractwereseparatedonIonPaeAS18(250minx4mm)colunmwithIonPacAGl8(50mmx4mm)asguardcolumn,bygradientelutionwithKOHsolutionasmobileph
10、aseanddetectedbyconductivitydetectorValuesofDL(3S/N)foundwereintherangeof0001200135mg/LTestdforrecoveryandprecisionweremade,givingvaluesofrecoveryrangedfrom803%一102O%,andofRSD,s(n=6)rangedfrom061%65%(2)Themethodsfordeter
11、minationofiodinewereestablishedusingIC—ICP—MSThesampleswereseparatedonIonPacAS18columnwith40mmol/LKOHwithaflowrateof10mL/minThecollectiontimeofiodateandiodinewere35minand148—168minThecollectionsamplesweredetectedbyICPMSa
12、ndcalculatedbystandardmethodOptimisingICP—MSandinjectionequipmentteducetheiodinemeasuringerrorbythememoryeffectUsingnewtypeICP—MStoeliminatedifferentsignalvaluesofdifferentvalenceiodineThemethoddetectionlimitforiodineWas
13、01ng/mLRSDofiodateandiodinewere42%and54%Theprecisionofthemethodisfoundtobeinreasonableagreement、析thanalyticalrequest(3)IodinespeciationinaerosolsamplesinShanghaiThecontentsofiodate,iodideandsolubleorganiciodine(SODwerel8
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