脯氨酸、組氨酸、色氨酸水滑石蒙脫石復合插層材料的制備與表征.pdf

1、層狀材料是當今化學研究的熱點之一，因其獨特的結構使它在許多領域有著廣泛的應用。水滑石、類水滑石化合物和蒙脫石都是典型的層狀材料，水滑石及類水滑石化合物的層板主要由金屬氫氧化物和層間陰離子組成，因?qū)娱g陰離子的可交換性，在催化、離子載體等領域具有較大的潛力。蒙脫石是一種硅鋁酸鹽粘土礦物，層間陽離子也具有可交換性，在醫(yī)藥和化工領域有著廣泛的應用。為了進一步研究層狀材料的結構特性，發(fā)掘單一層狀材料的應用潛力，本文以氨基酸為客體分子，制備了一種同

2、時具有水滑石和蒙脫石特征層板的雙極性層狀化合物。
　　本文首先采用共沉淀法制備鎂鋁水滑石(LOH)和脯氨酸插層鎂鋁水滑石(Pro-LDH)，同時將脯氨酸引入蒙脫石層間制備脯氨酸插層蒙脫石(Pro-MMT)。通過XRD、FT-IR、TG-DTA和SEM等表征方法對產(chǎn)物進行表征。XRD譜圖顯示脯氨酸插層水滑石的003衍射面特征峰的位置與水滑石的003衍射面特征峰的位置有一定偏移，實驗所得LDH的d003值為0.79nm，Pro-LDH

3、的d003值為0.81nm，其中d003值為層板間距，這表明脯氨酸插入到水滑石層板之中。FT-IR和TG-DTA的圖譜也從分子基團特征峰及熱穩(wěn)定性方面表征了脯氨酸插層水滑石的特性。通過對比XRD譜圖，脯氨酸插層蒙脫石的層間距比單一蒙脫石有所增大，表明脯氨酸成功引入蒙脫石層板。用甲酰胺對Pro-LDH的層板進行剝離，用去離子水對Pro-MMT進行溶脹剝離。將二者剝離的溶液按照不同的質(zhì)量比混合，分別通過XRD、FT-IR、SEM、TG-DT

4、A等測試方法對產(chǎn)物進行表征，SEM結果表明，在LDH∶MMT=4∶1以下時，產(chǎn)物的形貌與蒙脫石形貌基本相似，隨著水滑石含量增加，卷曲形貌減少，總體形貌也接近于水滑石。水滑石的層板厚度為0.48nm，蒙脫石的層板厚度是0.91～0.95nm。通過平行實驗，XRD結果表明在質(zhì)量比為1∶4和1∶2時，復合物的層板間距為1.42nm和1.43nm。兩種復合產(chǎn)物層間距接近于水滑石與蒙脫石單一層板間距之和，表明產(chǎn)物可能形成由水滑石層板和蒙脫石層板構

5、成的層層堆疊的結構，層板之間的連接是單片層連接。當質(zhì)量比為1∶1、2∶1、4∶1時，復合物的層板間距為1.63nm、1.64nm、1.76nm，層板間距較大，表明復合物的主體是蒙脫石，層間水滑石層板排列較為復雜。在質(zhì)量比8∶1時，復合物的層板間距為1.68nm，主體是水滑石，復合物的層板峰強度較弱。在質(zhì)量比為10∶1和15∶1時，復合物中蒙脫石的001衍射面特征峰消失，說明產(chǎn)物中水滑石層板占主要部分，同時由于剝離影響層板長程無序排列。<

6、br>　　本研究分別采用組氨酸和色氨酸作為層間離子進行了平行實驗。通過XRD表征可以得知水滑石的d003值為0.79nm，Pro-LDH的d003值為0.81nm，His-LDH的d003值為0.88nm，Trp-LDH的d003值為0.92nm，蒙脫石的d001值為1.28nm，Pro-MMT的d001值為1.36nm，His-MMT的d001值為1.35nm，Trp-MMT的d001值為1.49nm。從插層化合物的層間距可以看出相對