基于晶界重構(gòu)的高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體研究.pdf

1、作為磁性能最高的稀土磁性化合物，燒結(jié)Nd-Fe-B磁體已發(fā)展成為國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)和國(guó)防技術(shù)領(lǐng)域的關(guān)鍵材料。然而，實(shí)際磁體中主相晶粒邊界層反磁化疇形核場(chǎng)低，導(dǎo)致磁體實(shí)際矯頑力遠(yuǎn)低于其理論值，因而磁體溫度穩(wěn)定性差，無(wú)法滿足高溫環(huán)境的應(yīng)用需求，是該材料發(fā)現(xiàn)30多年來(lái)仍未解決的關(guān)鍵問(wèn)題。本文基于晶界重構(gòu)技術(shù)，設(shè)計(jì)了Dy71.5Fe28.5、Dy6Fe13Cu及Ho63.4Fe36.6系列輔合金與近2∶14∶1正比相成分的主合金混合制備燒結(jié)磁體;通過(guò)

2、優(yōu)化輔合金的添加量及燒結(jié)和熱處理工藝，細(xì)化了主相晶粒尺寸、提高了主相晶粒邊界層的磁晶各向異性場(chǎng)、形成了均勻連續(xù)分布的晶界相，從而抑制了反磁化疇在主相晶粒邊界層弱磁性區(qū)域的形核，有效提高了矯頑力。主要結(jié)果如下:
　　根據(jù)R2Fe14B化合物的磁學(xué)理論和合金相圖，設(shè)計(jì)制備了Dy71.5Fe28.5、Dy6Fe13Cu及Ho63.4Fe36.6三種低熔點(diǎn)輔合金進(jìn)行燒結(jié)Nd-Fe-B磁體晶界重構(gòu)。首先，三種輔合金熔點(diǎn)均低于磁體燒結(jié)溫度，在

3、燒結(jié)過(guò)程中熔化為液態(tài)從而增大磁體中液態(tài)晶界相的體積分?jǐn)?shù)，提高主相與晶界相的潤(rùn)濕性;可有效提高磁體的致密度、形成連續(xù)均勻分隔主相晶粒的晶界相;其次，Dy2Fe14B和Ho2Fe14B的磁晶各向異性場(chǎng)HA分別為150 kOe和75 kOe，均大于Nd2Fe14B的67 kOe，重稀土Dy和Ho從晶界擴(kuò)散進(jìn)入主相晶粒邊界層可有效提高磁體主相晶粒邊界層的局域磁晶各向異性場(chǎng)HA，增大反磁化疇的形核場(chǎng);最后，三種輔合金中均不含會(huì)大量擴(kuò)散進(jìn)入主相的非

4、磁性元素，可避免磁稀釋作用，從而保持剩磁。
　　使用熔點(diǎn)為874.5℃的Dy71.5Fe28.5共晶合金進(jìn)行晶界重構(gòu)，可制備出高矯頑力、高溫度穩(wěn)定性的燒結(jié)Nd-Fe-B磁體。在近正比相的(Pr，Nd)12.3FebalB6.1磁體中添加3 wt.％ Dy71.5Fe28.5，矯頑力Hcj由9.6 kOe提高到17.0 kOe，剩磁Br和最大磁能積(BH)max保持在13.6 kGs和45.0 MGOe;使用3 wt.％ Dy71.

5、5Fe28.5對(duì)(Pr，Nd)12.82Tb0.33Febal(Ga，Al，Zr)0.73B5.88磁體進(jìn)行晶界重構(gòu)，磁體Hcj由17.3 kOe提高到24.2 kOe;室溫到120℃下磁體剩磁溫度系數(shù)αBr由-0.133％/℃提高到-0.113％/℃，矯頑力溫度系數(shù)βHcj由-0.685％/℃提高到-0.587％/℃，磁體溫度穩(wěn)定性明顯提高。同時(shí)，晶界相中形成電極電位更高的富(Pr，Nd，Dy)相和Dy-oxides，縮小了與主相之間

6、的電極電位差，降低了磁體腐蝕反應(yīng)的驅(qū)動(dòng)力，有效提高了重構(gòu)磁體的抗腐蝕性能。另外，低熔點(diǎn)Dy71.5Fe28.5合金與高熔點(diǎn)Zr粉共同添加可在抑制主相晶粒異常長(zhǎng)大的同時(shí)，改善磁體的液相燒結(jié)過(guò)程，減少磁體在燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的組織缺陷。與單獨(dú)添加Zr粉相比，3wt.％ Dy71.5Fe28.5和0.3 wt.％ Zr共同添加在細(xì)化晶粒的同時(shí)，磁體致密度更高，孔洞數(shù)量減少，晶界相更連續(xù)，磁體矯頑力Hcj由14.0 kOe提高到21.9 kOe，剩

7、磁Br、最大磁能積（BH)max分別為13.3 kGs和43.0 MGOe。
　　使用Dy6Fe13Cu輔合金進(jìn)行晶界重構(gòu)可降低晶界富稀土相的共晶溫度，通過(guò)調(diào)節(jié)二級(jí)熱處理工藝改善磁體晶界相的分布，促進(jìn)重稀土Dy向主相晶粒邊界層擴(kuò)散，可提高Dy對(duì)矯頑力的提高幅度。在(Pr，Nd)12.82Tb0.33Febal(Ga，Al，Zr)0.73B5.88磁體中添加3 wt.％ Dy6Fe13Cu，晶界相共晶溫度由665℃降低為445.2℃

8、。在465℃進(jìn)行熱處理，熔化的液態(tài)晶界相通過(guò)流動(dòng)、包裹主相晶粒形成更加連續(xù)的晶界相隔離層;同時(shí)，作為重稀土Dy的擴(kuò)散通道，流動(dòng)的液態(tài)晶界相帶動(dòng)Dy進(jìn)一步向主相晶粒邊界層擴(kuò)散形成富Dy的(Pr，Nd，Dy)2Fe14B磁硬化層，增大磁體的磁晶各向異性場(chǎng)。磁體矯頑力Hcj由17.3 kOe增大到22.8 kOe，經(jīng)計(jì)算，每添加1wt.％的Dy，矯頑力的增長(zhǎng)為3.33 kOe，高于Dy71.5Fe28.5重構(gòu)磁體中的2.61 kOe。

9、　　使用價(jià)格為Dy71.5Fe28.5合金1/5左右的Ho63.4Fe36.6輔合金進(jìn)行晶界重構(gòu)，可制備出矯頑力高于18.0 kOe的無(wú)Dy燒結(jié)Nd-Fe-B磁體。在(Pr，Nd)13.08Ga0.19FebalB6.27磁體中添加2.5 wt.％ Ho63.4Fe36.6，通過(guò)優(yōu)化燒結(jié)工藝，磁體中形成均勻細(xì)小的主相晶粒、具有高磁晶各向異性場(chǎng)的(Nd，Ho)2Fe14B磁硬化層和Fe含量～9.03 wt.％的連續(xù)晶界相，磁體矯頑力Hcj

10、由14.0 kOe提高到18.0 kOe，剩磁Br和最大磁能積(BH)max分別為13.15 kGs和42.0 MGOe，均高于使用直接熔煉法制備的相同Ho含量的(Pr，Nd)13.16Ho0.8(Fe，M)balB5.78商用磁體(Hcj=16.5kOe，Br=12.3 kGs，(BH)max=35.5 MGOe)。另外，實(shí)現(xiàn)相同矯頑力，與Dy71.5Fe28.5晶界重構(gòu)磁體相比，使用Ho63.4Fe36.6共晶合金進(jìn)行晶界重構(gòu)，磁體