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1、陽極氧化法作為一種能夠?qū){米材料進(jìn)行可控制備、簡單快速的方法,成為國內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。三元層狀化合物Ti3SiC2結(jié)合了金屬和陶瓷的諸多優(yōu)良性能,如金屬的良好導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性能和易切削加工性;陶瓷的高楊氏模量、抗熱震性、抗氧化性和抗腐蝕性等性能,而被廣泛應(yīng)用。本論文采用熱壓燒結(jié)法制備Ti3SiC2,利用陽極氧化法,在Ti3SiC2表面制備出TiO2納米孔陣列,在Ti表面制備出TiO2納米管陣列。通過多種表征手段,研究了氧化工藝參數(shù)對納米陣列
2、形成和表面形貌的影響,及熱處理溫度對相組成、表面形貌和光吸收特性的影響,記錄了陽極氧化過程的電流-時(shí)間曲線,并對比分析了陽極氧化Ti3SiC2和Ti制備TiO2納米陣列。
(1)采用陽極氧化法在Ti3SiC2表面制備出TiO2納米孔陣列,結(jié)果表明:含水量影響陽極氧化速率,當(dāng)含水量為5.0vol%時(shí),高度有序的TiO2納米孔陣列形成;隨著NH4F濃度的增加,納米孔徑?jīng)]有明顯變化,當(dāng)濃度為3.0wt%時(shí),形成離散的TiO2納米管;
3、當(dāng)氧化電壓過高時(shí),TiO2納米孔陣列的形貌遭到破壞,出現(xiàn)腐蝕形貌;隨著氧化時(shí)間的延長,由于Ti3SiC2基底獨(dú)特的結(jié)構(gòu),會出現(xiàn)過腐蝕和脫落現(xiàn)象。
(2)熱處理溫度對陽極氧化Ti3SiC2試樣相組成、表面形貌和光吸收特性有一定的影響。當(dāng)熱處理溫度為500℃時(shí),TiO2由無定型態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)殇J鈦礦型,當(dāng)熱處理溫度增加到600℃時(shí),部分銳鈦礦型TiO2向金紅石型TiO2轉(zhuǎn)變;同時(shí),由于結(jié)晶化和相轉(zhuǎn)變導(dǎo)致的晶粒尺寸和體積的變化,使TiO2納
4、米陣列表面形貌呈海綿狀;陽極氧化Ti3SiC2試樣的氧化產(chǎn)物為TiO2、Ti2O3和SiO2;陽極氧化Ti3SiC2試樣對紫外-可見波段光的吸收能力且呈線性函數(shù)減小,隨著熱處理溫度的增加,吸收能力降低。
(3)采用陽極氧化法在Ti表面制備出TiO2納米管陣列,結(jié)果表明:隨著含水量的增加,排列有序的納米孔陣列形成,但過多的水含量導(dǎo)致納米孔陣列表面出現(xiàn)少量納米顆粒;NH4F濃度對納米孔徑?jīng)]有明顯影響,當(dāng)濃度大于2.5wt%時(shí),化學(xué)
5、溶解速率迅速增大,出現(xiàn)大量的納米顆粒,以及過腐蝕形貌;隨著氧化電壓的升高,納米管的內(nèi)徑和長度增大,但管壁沒有明顯的變化。
(4)熱處理溫度對陽極氧化Ti試樣相組成和光吸收特性有一定的影響。隨著熱處理溫度的增加,TiO2由無定型態(tài)轉(zhuǎn)化成銳鈦礦型,隨之向金紅石型轉(zhuǎn)變,且其氧化產(chǎn)物只有TiO2;隨著熱處理溫度的增加,陽極氧化Ti試樣對紫外-可見波段光的吸收能力有所降低,但在整個(gè)紫外-可見區(qū)域的基本趨勢相同,在紫外光波段內(nèi)具有較強(qiáng)的吸
6、收能力,當(dāng)波長大于387nm左右后,其吸收能力很低。
(5)相同氧化工藝參數(shù)下,陽極材料的結(jié)構(gòu)和組成對TiO2納米陣列表面形貌、氧化產(chǎn)物和光吸收特性有顯著影響。在Ti3SiC2表面形成納米孔陣列,而在Ti表面形成納米管陣列;陽極氧化Ti3SiC2試樣的氧化產(chǎn)物有銳鈦礦型和金紅石型混合晶型的TiO2,及少量Ti2O3和SiO2,而陽極氧化Ti試樣的氧化產(chǎn)物只有混合晶型的TiO2;陽極氧化Ti3SiC2試樣的紫外-可見漫發(fā)射吸收光
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