高效過渡金屬氧化物脫氧劑的制備及表征.pdf

1、隨著電子、冶金、化工、石油等工業(yè)的發(fā)展，脫氧劑在工業(yè)中得到廣泛的應用，同時對脫氧劑的使用條件、脫氧容量及脫氧深度等方面提出了更高的要求，因此，開發(fā)新型高活性非貴金屬脫氧劑成為當務之急。脫氧劑的脫氧性能與活性組分及載體有著密切的關系，本論文選用γ-Al2O3、蒙脫土和由蒙脫土改性合成的Al-PILM作為載體，選用Ni、Mn、Cu和Co過渡金屬元素作為活性組分，制備出性能優(yōu)良的脫氧劑，這些方面在國內外報道很少。具體內容如下： 采用沉

2、淀法制備了γ-Al2O3和用浸漬法制備Ni/γ-Al2O3脫氧劑，用XRD分別對γ-Al2O3和Ni/γ-Al2O3脫氧劑進行結構表征，對所得的XRD圖進行對比分析；并用DTA對γ-Al2O3和Ni/γ-Al2O3脫氧劑進行分析，研究他們的相變及脫水規(guī)律。并用催化劑評價裝置對Ni/γ-Al2O3脫氧劑進行評價，得出該脫氧容量為15ml/g，脫氧深度為1.5×10-6(v/v)。 采用NaOH堿溶液與AlCl3鹽溶液在一定的工藝條

3、件下反應制備交聯劑[Al13O4(OH)24(H2O)12]7+，并用插層復合的方法將此交聯劑在一定工藝條件下插入到蒙脫土層中。通過大量的實驗得出制備Al-PILM的交聯溫度、反應溫度、焙燒溫度、焙燒時間和OH-/Al3+比等最佳工藝條件；用XRD對Al-PILM進行結構分析、IR進行官能團分析、SEM進行表面形貌分析及X射線熒光進行元素分析。并以所制備的Al-PILM為載體，用Mn和Cu過渡金屬元素為活性組分，采用浸漬法制備Mn-Cu

4、/Al-PILM脫氧劑，用XRD對該脫氧劑進行結構分析、SEM進行表面形貌分析，并用催化劑評價裝置對Mn-Cu/Al-PILM脫氧劑進行評價，得出該脫氧劑的脫氧容量為24ml/g，脫氧深度0.1×10-6(v/v)。 采用Mn、Cu和Co過渡金屬元素為活性組分，選用合適的載體蒙脫土和填加劑磁鐵礦及分散劑聚乙二醇，用共沉淀法制備Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑。用XRD對Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑進行結構分析、ASAP2450進

5、行比表面測定、X射線熒光進行元素分析及用SEM進行表面形貌分析，得出該脫氧劑的最佳活性組分重量比。并用催化劑評價裝置對Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的性能進行了多方面評價，結果表明該脫氧劑耐溫性能良好，在使用和活化過程中，耐高溫，500℃不燒結。該脫氧劑活性高，在空速8000h-1和25℃使用溫度下有良好的脫氧效果，脫氧深度達到0.01×10-6(v/v)，脫氧容量在15ml/g以上，脫氧性能優(yōu)異，適合工業(yè)化生產及能滿足工業(yè)要求。