液相化學法制備氧族化合物納米材料及其電化學性能.pdf

1、本文采用簡便、快速的微波輔助法通過抗壞血酸與高錳酸鉀的氧化還原反應制備了分布均勻的α-MnO2納米棒；以KMnO4為錳源，在[BMIM][PF6]離子液體水溶液中采用微波輔助加熱法合成了α-MnO2納米線；采用水浴加熱法以β-環(huán)糊精為表面活性劑，在60℃水溶液中合成了形貌規(guī)整且尺寸分布均勻的由納米片(平均厚度為5 nm)插成的δ-MnO2花狀球；通過液相化學法以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑，在室溫下水溶液中合成了CuS納

2、米空心球。用X-射線衍射儀(XRD)、X-射線能譜(EDX)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、比表面積儀(BET)、熱重分析儀(TG)、電化學方法(CV，LSV，CD，CP，Tafel)等手段對樣品進行了分析和表征。主要內容如下：
1.以高錳酸鉀為錳源，抗壞血酸為還原劑，在0.5 M稀硫酸溶液中通過微波輔助法在160℃溫度下加熱30 min，得到了形貌規(guī)整且尺寸分布均勻的α-MnO2納米棒，其

3、平均直徑為50nm、平均長度超過3μm。研究發(fā)現(xiàn)反應的時間和溫度對產(chǎn)物的形貌有著重要的影響。通過熱重曲線、循環(huán)伏安曲線以及恒電流充放電曲線對產(chǎn)物的熱學和電學性能進行了表征，結果表明α-MnO2納米棒具有良好的電化學性能，有望用于超級電容器陰極材料。
2.以高錳酸鉀為原料，在離子液體[BMIM][PF6]水溶液中采用與微波加熱相結合的方法制備出平均直徑為15 nm、平均長度為2μm的α-MnO2納米線，長徑比達130:1?；?/p>

4、于實驗結果，提出了納米線生長的四步反應機理。用電化學方法對樣品進行了表征，結果表明α-MnO2納米線在堿性環(huán)境中的催化活性與商用Pt催化劑相似，有望作為陰極催化劑應用在燃料電池上。
3.水浴加熱法是一種合成納米材料較簡單普遍的方法。本論文中以可溶性淀粉和無水硫酸銅為反應原料，以β-環(huán)糊精為表面活性劑，在60℃水溶液中合成了形貌規(guī)整且尺寸分布均勻的由納米片(平均厚度為5 nm)插成的6-MnO2花狀球。該花狀球大小均勻、直徑

5、在500nm左右。經(jīng)過平行的對比實驗，說明β-環(huán)糊精在該花狀球的形成過程中起著重要的作用。在0.5 M的Na2SO4中性電解液中研究了產(chǎn)物的電化學性能，發(fā)現(xiàn)其電化學性能較高。
4.本論文運用液相法以CuSO4·5H2O和硫代乙酰胺(TAA)為反應原料，以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑，在室溫下水溶液中合成了CuS納米空心球。研究發(fā)現(xiàn)該空心球是由平均厚度為15 nm的納米片插成的。基于實驗結果，提出了CuS空心