磷酸三鈉結(jié)晶過(guò)程研究.pdf

1、磷酸三鈉是一種非常重要的磷酸鹽，廣泛應(yīng)用于化工、紡織、印染、造紙、發(fā)電、食品等領(lǐng)域。磷酸三鈉有十二水合物和無(wú)水物兩種形式存在，一般采用冷卻結(jié)晶的方法對(duì)其進(jìn)行精制。本文對(duì)磷酸三鈉冷卻結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，其中主要包括磷酸三鈉結(jié)晶熱力學(xué)、十二水合物脫水機(jī)理、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)和工藝優(yōu)化四個(gè)方面。
　　熱力學(xué)數(shù)據(jù)為磷酸三鈉結(jié)晶工藝的進(jìn)行提供了重要的基礎(chǔ)理論依據(jù)。本文通過(guò)動(dòng)態(tài)激光法測(cè)定了磷酸三鈉在283.65-344.55K溫度范圍內(nèi)在不

2、同pH溶劑中的溶解度，并用Apelblat溶解度經(jīng)驗(yàn)方程進(jìn)行了擬合，擬合結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果關(guān)聯(lián)性較好。通過(guò)得到的溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)一步計(jì)算得到磷酸三鈉在不同pH溶劑中的溶解焓和溶解熵。此外，本文還測(cè)定了磷酸三鈉在三種不同pH溶劑中的超溶解度，進(jìn)而得到其介穩(wěn)區(qū)范圍。
　　磷酸三鈉水合物脫水過(guò)程的對(duì)于其在工業(yè)上的儲(chǔ)存和運(yùn)輸?shù)扔兄匾笇?dǎo)作用。為了探討水合物的熱穩(wěn)定性，本文通過(guò)熱重分析（TG）、差熱分析（DSC）、X射線粉末衍射（PXRD）和掃描電

3、鏡（SEM）研究了磷酸三鈉十二水合物（Na3PO4·12H2O）在303.15K-413.15K溫度范圍內(nèi)的脫水過(guò)程。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，磷酸三鈉十二水合物在303.15K-393.15K溫度范圍內(nèi)逐漸脫去約11個(gè)結(jié)晶水，且脫水過(guò)程包含多步反應(yīng)。分別通過(guò)Ozawa方程和Friedman方程計(jì)算其在不同脫水率下的活化能。整個(gè)脫水過(guò)程可以分為四個(gè)階段，其脫水機(jī)理有所不同。不同溫度下脫水產(chǎn)物的PXRD和SEM圖表明其屬于通道型包容水合物，在脫水過(guò)程

4、中晶格結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化。
　　磷酸三鈉結(jié)晶動(dòng)力學(xué)中成核速率和生長(zhǎng)速率是影響結(jié)晶產(chǎn)品粒度分布的重要因素，對(duì)于結(jié)晶過(guò)程和工業(yè)放大具有指導(dǎo)作用。根據(jù)磷酸三鈉結(jié)晶工藝的要求，采用間歇?jiǎng)討B(tài)法對(duì)磷酸三鈉結(jié)晶動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了分析，利用最小二乘法對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸得到磷酸三鈉在純水結(jié)晶過(guò)程中的成核和生長(zhǎng)速率方程，對(duì)于結(jié)晶過(guò)程模擬和工業(yè)放大提供了重要的理論支撐。
　　在對(duì)磷酸三鈉結(jié)晶熱力學(xué)、水合物脫水和結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究的基礎(chǔ)上，對(duì)磷酸三鈉結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行