基于表面活性劑-溶劑體系結(jié)晶純化苊和大黃素的研究.pdf

1、研究了表面活性劑/溶劑體系結(jié)晶對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離純化的新方法。根據(jù)待純化原料的性質(zhì)選擇合適的溶劑及表面活性劑，將原料、溶劑及表面活性劑混合攪拌加熱至一定的溫度形成化復(fù)合體系，冷卻至室溫結(jié)晶。利用表面活性劑的結(jié)構(gòu)特性，與雜質(zhì)分子發(fā)生特定的吸附，使其乳化、增溶至體系中，目標(biāo)產(chǎn)物結(jié)晶析出。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，篩選出具有純化效果的特定表面活性劑，達(dá)到物質(zhì)定向分離純化的目的。
　　以工業(yè)苊和大黃素的粗提物為對(duì)象進(jìn)行純化研究，采用體系結(jié)晶的方法篩選出特

2、定的表面活性劑和混合溶劑;通過單因素實(shí)驗(yàn)研究表面活性劑體積、助溶劑體積、混合溶劑的體積、混合溶劑的體積比、助乳化劑體積、結(jié)晶攪拌時(shí)間及攪拌速度等因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，經(jīng)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)確定純化苊和大黃素的最佳工藝操作條件。研究的主要成果如下:
　　(1)苊的純化
　　篩選出十二烷基二甲基芐基氯化銨為特定的表面活性劑，水和甲醇為混合溶劑。最佳純化條件:工業(yè)苊質(zhì)量0.4g，十二烷基二甲基芐基氯化銨0.08mL及混合溶劑8mL，混合溶

3、劑中水/甲醇體積比為8∶2，以400r·min-1攪拌速率乳化攪拌70min，工業(yè)苊原料過80目篩。在最佳條件下，獲得苊的純度大于99％，收率在93％以上。
　　(2)大黃素的純化
　　篩選十二烷基二甲基氧化胺為特定表面活性劑，丙三醇為助乳化劑，水/乙醇為混合溶劑，2，6-二甲基吡啶為助溶劑。最佳純化條件:過100目篩的大黃素的質(zhì)量0.5g，表面活性劑十二烷基二甲基氧化胺0.22mL，助溶劑2，6-二甲基吡啶20μL，體積比