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1、連續(xù)碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅(SiCf/SiC)復(fù)合材料具有低密度、高比強(qiáng)度、韌性較好、耐高溫和抗氧化等特性,在航空發(fā)動(dòng)機(jī)及其它領(lǐng)域中得到廣泛的關(guān)注并在國(guó)外獲得了實(shí)際應(yīng)用。本文以KD-II型SiC纖維為增強(qiáng)體,低分子量含乙烯基聚碳硅烷(LPVCS)為先驅(qū)體,PyC和BN涂層為界面,采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝(PIP)制備了SiCf/SiC復(fù)合材料。研究了涂層工藝對(duì)SiC纖維單絲拉伸性能的影響;探討了交替的(PyC/BN)n界面層對(duì)SiCf/Si
2、C復(fù)合材料性能的影響規(guī)律;開(kāi)展了高溫處理和氧化處理對(duì)SiCf/SiC復(fù)合材料性能影響的研究;隨后采用優(yōu)化后的PIP工藝制備了SiCf/SiC復(fù)合材料薄壁構(gòu)件——航空發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)錐體。
界面是影響復(fù)合材料尤其是陶瓷基復(fù)合材料性能的關(guān)鍵因素,前人研究結(jié)果表明:以BN為界面層的SiCf/SiC復(fù)合材料性能得到顯著提升。本文各自采用dip-coating工藝和CVD工藝在SiC纖維表面制備了BN涂層(簡(jiǎn)稱為DB和CB,各自代表dip-co
3、ating BN和CVD BN)。采用dip-coating工藝制備BN涂層時(shí),原料配比對(duì)涂層物相組成有顯著影響,綜合XRD和XPS分析結(jié)果表明,硼酸和尿素摩爾比為1:1時(shí)制備得到的涂層主要成分為BN。采用CVD工藝制備BN涂層時(shí),原料配比和沉積溫度影響涂層元素組成,涂層中N元素含量隨原料中NH3與BCl3流量比增加而增加,但增加趨勢(shì)逐漸減緩;隨著沉積溫度的升高,涂層中的N含量先降低后升高。低溫下CVD工藝制備的BN涂層穩(wěn)定性較差,但形
4、貌均勻完整,對(duì)SiC纖維產(chǎn)生了較好的包覆作用,可以通過(guò)沉積時(shí)間對(duì)涂層厚度進(jìn)行調(diào)控。
隨著dip-coating工藝周期數(shù)的增加,SiC纖維單絲拉伸強(qiáng)度先降低后升高再降低,其中,5個(gè)周期后SiC纖維單絲拉伸強(qiáng)度最大,達(dá)到1.56GPa,比未處理的SiC纖維提高4.7%。制備交替(DB/PyC)n涂層后,SiC纖維單絲拉伸強(qiáng)度發(fā)生顯著變化,其中,PyC/DB/PyC涂層的纖維單絲拉伸強(qiáng)度最高,達(dá)到1.67GPa,DB/PyC涂層的
5、纖維強(qiáng)度最低,僅為0.98GPa。制備交替(PyC/CB)n涂層后,SiC纖維單絲拉伸強(qiáng)度的波動(dòng)范圍更小,其中,PyC/CB/PyC涂層的纖維單絲拉伸強(qiáng)度最高,達(dá)到1.68GPa,CB/PyC/CB涂層的纖維強(qiáng)度最低,為1.30GPa。
未制備任何界面層的復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度最低,只有144.1MPa。交替(DB/PyC)n界面層復(fù)合材料中,力學(xué)性能最佳的KL-PyC復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性各自達(dá)到498.7MPa和27.8M
6、Pa·m1/2;而KL-DB復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度只有225.7MPa,斷裂韌性只有9.0MPa·m1/2。交替(PyC/CB)n界面層復(fù)合材料中,KL-CB復(fù)合材料力學(xué)性能最差,彎曲強(qiáng)度只有298.8MPa,斷裂韌性只有13.1MPa·m1/2;KL-PyC/CB復(fù)合材料力學(xué)性能最好,彎曲強(qiáng)度為566.0MPa,斷裂韌性為19.3MPa·m1/2。
具有不同界面的復(fù)合材料中,KL-PyC/DB復(fù)合材料的界面剪切強(qiáng)度最高,達(dá)到13
7、8.6MPa,而其彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性各自為275.4MPa和3.5MPa·m1/2;KL-DB/PyC/DB復(fù)合材料的界面剪切強(qiáng)度最小,僅為18.9MPa,彎曲強(qiáng)度為302.4MPa;KL-PyC復(fù)合材料的界面剪切強(qiáng)度為39.2MPa,彎曲強(qiáng)度接近500MPa,KL-PyC/CB彎曲強(qiáng)度高達(dá)566.0MPa,界面剪切強(qiáng)度為38.6MPa,這兩種復(fù)合材料的斷裂韌性都很高。該結(jié)果表明界面結(jié)合強(qiáng)度過(guò)大或過(guò)小都會(huì)降低復(fù)合材料的力學(xué)性能,復(fù)合材料
8、界面理論得到了很好地驗(yàn)證。
隨著高溫處理溫度越來(lái)越高,SiC基體的失重率逐漸變大,結(jié)晶程度不斷增加,晶粒不斷長(zhǎng)大,SiC纖維變化規(guī)律與基體類似。SiCf/SiC復(fù)合材料高溫處理時(shí)的失重率小于相同處理?xiàng)l件下SiC基體的失重率。相較于沒(méi)有做過(guò)任何處理的復(fù)合材料,經(jīng)1200℃高溫處理后,彎曲強(qiáng)度降至452.1MPa,斷裂韌性下降明顯,降為15.5MPa·m1/2。1400℃高溫處理1小時(shí)后,彎曲強(qiáng)度進(jìn)一步下降至364.4MPa,斷裂
9、韌性基本不變,為15.7MPa·m1/2。1600℃高溫處理使得復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度降至119.1MPa,斷裂韌性降至4.1MPa·m1/2。納米壓痕測(cè)試結(jié)果表明:纖維和基體的硬度和模量隨著高溫處理溫度的升高降低,這是導(dǎo)致復(fù)合材料性能退化的基本原因。在1200℃,材料的力學(xué)性能與不同保溫時(shí)間高溫處理關(guān)系不大。
復(fù)合材料在1100℃氧化處理1小時(shí)后,SiCf/SiC復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性各自降低至297.8MPa和10.1MPa
10、·m1/2,強(qiáng)度保留率僅60%。1200℃處理1小時(shí)后,彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性進(jìn)一步降低,各自為246.1MPa和8.7MPa·m1/2。經(jīng)過(guò)1300℃處理,彎曲強(qiáng)度與1200℃樣品基本相當(dāng),斷裂韌性回升至10.3MPa·m1/2。增加氧化處理時(shí)間后,復(fù)合材料力學(xué)性能變化較大,1100℃氧化處理5小時(shí)后,彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性降至176.3MPa和6.6MPa·m1/2。氧化10小時(shí)后,彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性降到145.0MPa和6.1MPa·m1
11、/2,強(qiáng)度保留率僅為29%。
根據(jù)薄壁構(gòu)件模型設(shè)計(jì)編織和PIP工藝模具,參考真空袋壓成型工藝和熱壓罐輔助交聯(lián)工藝優(yōu)化了PIP工藝,選擇合適的加工時(shí)機(jī)對(duì)構(gòu)件中的需要加工的部件進(jìn)行加工,通過(guò)漿料刷涂、后續(xù)CVD SiC涂層等方法改善構(gòu)件制品的致密度及表觀質(zhì)量。利用Siemens PLM Software NX8.0軟件的CAE模塊對(duì)構(gòu)件的局部進(jìn)行了計(jì)算,結(jié)果表明:在構(gòu)件圓環(huán)局部施加300N載荷的條件下,支撐體U型孔外側(cè)的節(jié)點(diǎn)位移最
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