環(huán)境水樣中多環(huán)芳烴的吸附與分析應(yīng)用研究.pdf

1、隨著環(huán)境污染問題的日益嚴(yán)重,尤其是水資源的短缺和污染,人們對環(huán)保問題也越來越關(guān)注和重視,對水質(zhì)的要求也越來越高。多環(huán)芳烴(PAHs)是廣泛分布于環(huán)境水樣中的一類重要的有機污染物,它不僅可以誘發(fā)皮膚癌,還可以誘發(fā)肺癌。本文分析了多環(huán)芳烴的污染情況,并對其中的苯并[a]芘進(jìn)行了分析檢測,而且研究了水體中萘的吸附性質(zhì)。固相微萃取(SPME)是Pawlis ayn在1990年提出的一種集采樣、萃取和富集于一體的樣品前處理技術(shù)。SPME操作簡單、

2、方便、快速、靈敏和便于自動化,且易與氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)、毛細(xì)管電泳(CE)等多種儀器聯(lián)用,因此,被廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品和生物樣品分析,以及食品、藥物等各種復(fù)雜樣品中目標(biāo)化合物的測定。SPME的“核心”部位是萃取頭,萃取頭上涂層材料的性質(zhì)決定了SPME的萃取容量、靈敏度和選擇性,最終決定SPME的分析結(jié)果。為了使SPME萃取效率的提高以及應(yīng)用范圍的擴(kuò)大,對各種特性涂層材料的開發(fā)研究成為當(dāng)前SPME技術(shù)的研究熱點。新型

3、萃取涂層的出現(xiàn)更加拓寬了SPME的應(yīng)用范圍。最早在1992年由Mobil公司成功合成了以MCM-41為代表的M41S系列硅基介孔材料,人們后來又制備出了各種硅基介孔材料,例如SBA-15、MSU、PMOs等。介孔材料科學(xué)就成為國際上跨化學(xué)、物理、材料等多學(xué)科的熱點前沿領(lǐng)域之一。因此,介孔材料作為一種新型的無機或無機/有機復(fù)合功能材料有廣泛的應(yīng)用前景。
　　本文首先用化學(xué)刻蝕法制作了不銹鋼絲的固相微萃取(SPME)纖維頭,與高效液相

4、色譜(HPLC)聯(lián)用。然后以介孔分子篩MCM-41為基質(zhì),通過后嫁接處理法,制備了有機功能化的MCM-41介孔材料,并且被廣泛應(yīng)用于吸附領(lǐng)域。本研究分為四個部分：第一章:文獻(xiàn)綜述系統(tǒng)地介紹了多環(huán)芳烴(PAHs)和SPME技術(shù)及其涂層的研究進(jìn)展,然后介紹了有序介孔材料的合成、應(yīng)用以及有序介孔材料的表征方法。第二章:用化學(xué)刻蝕法制作了不銹鋼絲SPME纖維頭,與HPLC聯(lián)用測定了環(huán)境水樣中的痕量苯并[a]芘(B[a]p),考察了影響SPME的

5、實驗參數(shù)。微萃取頭機械強度高、壽命長、穩(wěn)定好、制作成本低,分析方法簡單、高效和靈敏,適用于測定環(huán)境水樣中的痕量B[ a]p。第三章:在一定溫度下,以十六烷基三甲基溴化銨為模板劑,合成了介孔分子篩MCM-41。通過后嫁接處理法,采用三甲基氯硅烷(TMCS)為偶聯(lián)劑,得到有機功能化的介孔材料MCM-41。合成的樣品利用紅外光譜(FT-IR)、小角X-射線衍射(SAXRD)、熱重分析(TGA)、透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)和N2吸附