超高純氪氙低溫精餾系統(tǒng)研制與實驗研究及優(yōu)化.pdf

1、為解決高靈敏度的暗物質探測器需要高純氙本底（Kr/Xe=10-12 mol/mol）的問題，研制出超高純氪氙低溫精餾系統(tǒng)，該精餾塔可以在回收率為99％的情況下以5 kg/h的速率將氙中氪含量從10-9mol/mol降低到10-12 mol/mol。針對該系統(tǒng)進行了詳細的設計、實驗及模擬研究。主要包括低溫精餾裝置和輔助系統(tǒng)的工藝設計、加工制造、設備設計與選型、控制系統(tǒng)設計及安裝調試、實驗測試、高純氙氣純度測量及低溫精餾流程模擬優(yōu)化分析。具

2、體內容如下：
　?。?）以物料守恒計算、熱量守恒計算和真空計算為基礎，設計研制了超高純氪氙低溫精餾系統(tǒng)。根據(jù)設計，該精餾塔總高為4m，其中精餾段為1.9m，提餾段為2.1m。塔內徑為80mm。該精餾系統(tǒng)可以在回收率為99%的情況下以5 kg/h的速率將氙中氪含量從10-9 mol/mol降低到10-12 mol/mol。
　　（2）通過結構設計研制、工藝流程設計和監(jiān)控系統(tǒng)設計研制，建立起了用于研制和獲得超高純氪氙的一套噸級提

3、純能力的低溫精餾裝置。針對超高純氙低溫絕熱、純度高的要求，提出了多層絕熱的低溫精餾塔結構并確定了精餾系統(tǒng)的附屬系統(tǒng)：原料氙過濾凈化系統(tǒng)、產品氙分裝系統(tǒng)及產品液氙無損儲存系統(tǒng)。該低溫精餾塔在絕熱技術、填料技術、超高純氣體凈化技術等方面進行了諸多的改進。
　　（3）在建立的實驗裝置上進行除氪的低溫精餾實驗，獲得了超高純度的液氙，完成了低溫精餾提取超高純氙實驗，該套裝置的分離效率和處理流量高于國外同類技術。為中國暗物質探測器PANDA

4、X累計提供超高純氙1000kg，并通過實驗測量驗證超高純產品氙的純度符合暗物質探測器的探測要求，提純后的超高純產品氙已作為探測介質運用在中國暗物質探測器PANDA X的第一期實驗過程中。
　　詳細說明了精餾系統(tǒng)運行過程中的預冷階段、進料階段、全回流階段、提純階段與停機回收階段這五個階段的意義、操作工藝流程、運行數(shù)據(jù)結果及其結果分析，并提出了故障情況下的緊急操作流程。同時，本論文也對超高純氙中氪濃度測量系統(tǒng)進行詳述，完成對超高純氙中

5、氪含量的實驗測量。針對超高純氙中含氪量極低的情況（10-12 mol/mol），建立了RGA標定測量系統(tǒng)，描述了RGA標定測量系統(tǒng)的測量原理、測量系統(tǒng)結構及測量操作工藝流程，并詳細分析了樣品氣對 RGA的標定結果，證明超高純產品氙中的氪濃度為mol/mol。此測量方法和裝置精準度在國際處于前沿，符合暗物質探測器對氙介質的需求。
　?。?）對實驗裝置的分離過程進行穩(wěn)態(tài)與動態(tài)模擬，并與實驗數(shù)據(jù)進行對比，實現(xiàn)對實驗裝置操作條件的優(yōu)化，建

6、立起氪氙分離過程的傳熱和傳質規(guī)律。
　　通過穩(wěn)態(tài)模擬并與均勻試驗設計的方法相結合，全面考察了溫度、壓力、再沸器功率、回流比、產率等因素對分離提純超高純度氙的影響。通過動態(tài)模擬考察了全回流及進、出料發(fā)生擾動時液氙去除氪低溫精餾裝置的動態(tài)特性。通過對Xe-Kr低溫精餾分離過程的穩(wěn)態(tài)及動態(tài)模擬，研究并分析了超高純氪氙低溫精餾過程中的影響因素，得到了提高精餾系統(tǒng)工作效率、提高產品純度、降低平衡時間的方法及操作手段，最終完成了對精餾系統(tǒng)的優(yōu)