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1、本文將樹脂改性技術(shù)與Fe3O4納米顆粒制備技術(shù)相結(jié)合,首次制備出共價(jià)鍵型聚丙烯酸PAA磁性微球。PAA磁性微球是以化學(xué)共沉淀法制備的納米Fe3O4顆粒為核,聚丙烯酸PAA作為離子交換功能團(tuán)。首先,考察了使用化學(xué)共沉淀法中NH3·H2O用量、Fe3+、Fe2+溶液濃度、Fe2+/Fe3+/OH-、溫度以及攪拌速度等條件對(duì)納米Fe3O4顆粒性能的影響,并對(duì)其進(jìn)行了初步的性能表征。其次,通過(guò)對(duì)PAA磁性微球的TGA和DTA、FTIR、XPS的
2、分析,考察了聚丙烯酸與納米Fe3O4顆粒之間反應(yīng)的質(zhì)量關(guān)系以及形成機(jī)理。通過(guò)TEM和XRD表征,考察了PAA磁性微球的形成前后是否改變了納米Fe3O4的結(jié)構(gòu)與物性。最后考察了PAA磁性微球的吸附性能。 用共沉淀法制備時(shí),以NH3·H2O作為沉淀劑的最佳條件是氨水濃度為0.5mol/L,鐵鹽溶液濃度為0.5mol/L,F(xiàn)e2+:Fe3+:OH-=1:1:6,反應(yīng)溫度30℃,攪拌速度1000r/min,可得到粒徑在10~20nm的粒
3、子。 PAA磁性微球是利用直接共混法通過(guò)碳化二亞胺的活化作用制備的。TGA和DTA、FTIR、XPS分析表明聚丙烯酸和納米四氧化三鐵的最大反應(yīng)量為其質(zhì)量的12%。此外,PAA磁性微球主要是由納米氧化鐵表面的氨基和聚丙烯酸的羧基在碳化二亞胺的活化作用下形成的共價(jià)鍵離子交換磁性微球。通過(guò)對(duì)TEM和XRD的研究表明,聚丙烯酸磁性微球的形成并沒(méi)有顯著改變Fe3O4的粒子大小和分子結(jié)構(gòu)等特點(diǎn)。 考察了PAA磁性微球?qū)θ芤褐衼喖谆{(lán)
4、(MB)的吸附與解吸性能,研究了溶液pH值、溫度對(duì)吸附的影響,以及解吸的條件。PAA磁性微球吸附亞甲基藍(lán)符合Langmuir吸附,最大吸附量為0.198mg/mg,吸附平衡常數(shù)為9.92ml/mg。隨著pH值在2-10范圍內(nèi)增加,MB的吸附數(shù)量也隨之增加。PAA磁性微球吸附MB過(guò)程是一個(gè)吸熱過(guò)程,在10~40℃溫度的吸附過(guò)程中,吸附焓△H為31.1kJ/mol。此外,MB的解吸是在乙酸甲醇溶液中進(jìn)行的。由于缺少內(nèi)擴(kuò)散阻力,PAA磁性微球
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