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1、SelfsacrificialTemplatingFabricationandEnhancedPhotocatalyticActivitiesofInorganicPorous/HollowMicrospheres彳DissertationSubmittedtotheGraduateSchoolofHenanUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMast
2、erofScienceByZhong場(chǎng)餾Supervisor:ProfBaiFengJune,2014摘要近年來,空心材料由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性質(zhì),如低密度、高比表面積等使其在催化、藥物控釋、微反應(yīng)器、鋰離子電池等諸多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用而備受關(guān)注。目前制備空心材料的方法大致分為四類:傳統(tǒng)硬模板法、犧牲模板法、軟模板法、無模板法。模板法中硬模板法最有效,也是最普通的合成空心材料的方法,由此法衍生出的犧牲模板法,不需要額外的表面功能化和通過化學(xué)反
3、應(yīng)去除內(nèi)核,最具發(fā)展?jié)摿Α5悄壳坝材0宸ù嬖趲讉€(gè)內(nèi)在的缺陷:多步合成過程難以獲得高收率、模板去除后殼層結(jié)構(gòu)容易塌陷;軟模板法雖易去除模板,并有效的包裹療效分子和生物活性分子,但軟模板具有熱力學(xué)不穩(wěn)定性,容易受到溶液極性、pH值、離子強(qiáng)度等的影響,因此此法難易獲得單分散的空心結(jié)構(gòu);無模板法雖簡(jiǎn)易,但也具有內(nèi)在缺陷,如奧斯特瓦爾德熟化只適合特定形貌的制備且空心結(jié)構(gòu)的形貌不太規(guī)整。所以,探索新的組裝空心材料的方法,特別是制備具有獨(dú)特光學(xué)/電
4、學(xué)性質(zhì)的空心半導(dǎo)體材料或半導(dǎo)體基的雜化材料的方法,需求十分迫切。通過蒸餾沉淀聚合法制備的甲基丙烯酸(PMAA)聚合物微球尺寸均一,單分散性極好,而且表面富含羧基,從而滿足了作為犧牲模板內(nèi)在條件:活性表面有利于吸附和沉積金屬前驅(qū)體和納米顆粒,基于課題組前期對(duì)聚合物微球研究的工作基礎(chǔ),我們做了以下研究:(1)以PMAA為犧牲模板,N,N二甲基甲酰胺(DMF)溶劑熱一鍋法合成了空心硫化鋅微球。通過改變實(shí)驗(yàn)條件控制獲得的ZnS微球的大小、空腔直
5、徑、外殼厚度、晶型等,并通過TEM、SEM、FTIR等檢測(cè)手段對(duì)所獲得的材料進(jìn)行了表征,研究了自犧牲模板的去除機(jī)理和空心殼層的形成過程,此外通過UVvis、PL、XPS、BET等測(cè)試手段進(jìn)行了所得材料的物性分析,并探討了ZnS空心微球在紫外光下的光催化活性,結(jié)果表明所得的ZnS空心微球展現(xiàn)出遠(yuǎn)高于商品硫化鋅的光催化活性。(2)我們將PMAA與乙酸鈉形成單分散不溶于乙醇的聚甲基丙烯酸微球的鈉鹽(PMANa),然后在乙醇中通過與各種金屬硝酸
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