固相萃取分離-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定食品包裝鋁材中鎘、銅、鋅、砷、鉛、鎳、錳和鉻的研究.pdf

1、本文綜述了國內(nèi)外對食品包裝材料中的微量有害金屬元素的規(guī)定和研究，高純物中雜質(zhì)的測定方法，以及在高純物雜質(zhì)測定時基體干擾問題的處理。在此基礎(chǔ)上，本文著重進行以離子交換纖維作為分離介質(zhì)，連用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)對食品包裝鋁材中的鎘、銅、鋅、砷、鉛、鎳、錳和鉻進行分離富集和測定方法的研究。
　　1、研究了強堿性陰離子交換纖維萃取分離食品包裝鋁材中的Cd、Cu和Zn的條件，并用ICP-AES測定分離Al以后的Cd、

2、Cu和Zn含量。以強堿性陰離子交換纖維作為固相萃取劑，萃取Cd、Cu和Zn的條件是:在25℃，1.00 mol·L-1 NH4SCN溶液中進行吸附萃取，再以用氨水調(diào)節(jié)至pH=8.0的2.00 mol·L-1(NH4)2SO4溶液作為Cd、Cu和Zn的洗脫劑，70℃下超聲波洗脫1h。結(jié)果表明:經(jīng)過分離富集后，洗脫液中殘留Al的質(zhì)量濃度約是Cd的33倍、Cu的3倍、Zn的16倍，已經(jīng)不干擾ICP-AES對Cd、Cu和Zn的測定。方法的檢出限

3、(3s)分別為Cd0.0540μg·mL-1、Cu0.00900μg·mL-1、Zn0.00810μg·mL-1，方法定量下限(10s)為Cd0.180μg·mL-1、Cu0.0300μg·mL-1、Zn0.0270μg·mL-1。本方法已用于鋁制飲料易拉罐和烘烤食品用鋁箔樣品中Cd、Cu和Zn的測定，標準加入的回收率均在95.7％～105％之間，RSD(n=3）％在0.1～3.0之間。
　　2、研究了用強酸性陽離子交換纖維分離A

4、l和痕量As的條件，在此基礎(chǔ)上建立了ICP-AES測定食品包裝鋁材中As含量的分析方法。本方法在控制試液55℃，pH=2.0的條件下，先用強酸性陽離子交換纖維對試液中Al3+進行超聲輔助萃取，此時以砷酸形式存在的砷不被萃取而留在試液中供ICP-AES測定。結(jié)果表明，As濃度為0.100μg·mL-1，Al濃度為2.00 mg·mL-1的試液經(jīng)過分離后，其中砷未見損失，而殘留Al的質(zhì)量濃度約為As的2000倍，已不干擾ICP-AES對As

5、的測定。
　　用該方法測定As，方法檢出限(3s)為0.0270μg·mL-1，方法定量下限(10s)為0.0910μg·mL-1。本方法已用于合成樣、鋁制飲料易拉罐和烘烤食品用鋁箔等樣品中As的測定，標準加入的回收率為98.3％～105％;RSD(n=3）％在0.7～4.3之間，As在所測鋁制飲料易拉罐和烘烤食品用鋁箔中的含量均達到國家標準要求。
　　3、考察了用強堿性陰離子交換纖維分離Al中痕量Cd和Pb的條件，在此基礎(chǔ)

6、上建立了ICP-AES測定食品包裝鋁材中Cd和Pb含量的分析方法。本方法以強堿性陰離子交換纖維作為固相萃取劑，將其置于25℃，KI濃度為0.500 mol·L-1的樣品溶液中振蕩吸附，因Cd2+、Pb2+均與I-形成穩(wěn)定的配陰離子，被強堿性陰離子交換纖維吸附而得以富集。負載纖維經(jīng)濾干并用去離子水洗滌，以pH=8.0的0.0500 mol·L-1EDTA溶液作為洗脫劑，在75℃下超聲振蕩洗脫，并對洗脫液中Cd和Pb進行測定。結(jié)果表明，Cd

7、、Pb濃度均為0.100μg·mL-1，Al濃度為5.00 mg·mL-1的試液經(jīng)過分離后，其中Cd和Pb未見損失，而殘留Al的質(zhì)量濃度均為Cd和Pb的790倍，已不干擾ICP-AES測定Cd和Pb。方法檢出限(3s)分別為Cd0.000300μg·mL-1、Pb0.00300μg·mL-1，方法定量下限(10s)為Cd0.00100μg·mL-1、Pb0.0100μg·mL-1。將本方法用于鋁制飲料易拉罐、烘烤食品用鋁箔和標準物質(zhì)等樣

8、品中Cd和Pb雜質(zhì)的測定，食品包裝鋁材樣品標準加入的回收率均在90.1％～104％之間，RSD(n=3)％低于4.0;標準物質(zhì)中Cd和Pb的測定值對認定值的相對誤差均小于5.0％。
　　4、研究了用強酸性陽離子交換纖維分離Al基體中Ni、Cu和Zn的條件，并借此建立了用ICP-AES測定食品包裝鋁材中Ni、Cu和Zn含量的分析方法。室溫下，先在試液中加入少量EDTA使其濃度為0.0100 mol·L-1，調(diào)節(jié)溶液pH=5.0，用強

9、酸性陽離子交換纖維對Al3+進行超聲輔助萃取，由于Al3+不能與EDTA迅速形成配陰離子，則被強酸性陽離子交換纖維吸附，而Cu2+、Ni2+和Zn2+能與EDTA迅速形成不被強酸性陽離子交換纖維吸附的配陰離子，則留在溶液中待測定。結(jié)果表明，Cu、Ni和Zn濃度均為0.500μg·mL-1，Al濃度為1.00 mg·mL-1的試液經(jīng)過分離后，其中Cu、Ni和Zn未見損失，而殘留Al的質(zhì)量濃度約是Cu、Ni、Zn的170倍，已不干擾ICP-

10、AES的測定。方法檢出限(3s)為Cu0.00120μg·mL-1、Ni0.00270μg·mL-1和Zn0.00150μg·mL-1，定量下限(10s)為Cu0.00400μg·mL-1、Ni0.00900μg·mL-1和Zn0.00500μg·mL-1。本方法已用于鋁制飲料易拉罐、烘烤食品用鋁箔和標準物質(zhì)等樣品中Ni、Cu和Zn的測定，食品包裝鋁材樣品標準加入的回收率均在95.3％～104％之間，RSD(n=3)％在0.4～2.5之

11、間;標準物質(zhì)中Ni、Cu和Zn的測定值對認定值的相對誤差均小于5.0％。
　　5、研究了強酸性陽離子交換纖維分離Al基體中Cr和Mn的條件，在此基礎(chǔ)上建立了ICP-AES測定食品包裝鋁材中Cr和Mn的含量的分析方法。將強酸性陽離子交換纖維置于pH=3.0，EDTA濃度為0.0200mol·L-1的試液中，100℃下超聲輔助萃取10 min，在此條件下Al3+與EDTA形成穩(wěn)定了配陰離子而不被強酸性陽離子交換纖維吸附，Cr3+、Mn

12、2+則由于酸效應不與EDTA配合，而被纖維吸附。濾干負載纖維并用去離子水洗滌，以10％的HNO3作為洗脫劑，室溫下超聲振蕩洗脫，用ICP-AES測定洗脫液中的Cr3+和Mn2+。結(jié)果表明，Cr濃度為0.0500μg·mL-1，Mn濃度為1.00μg·mL-1，Al濃度為200μg·mL-1的20.0 mL試液經(jīng)過分離后，Cr和Mn未見損失，而殘留Al的質(zhì)量濃度約是Cr的370倍、Mn的20倍，已不干擾ICP-AES的測定。方法檢出限(3