應(yīng)用毛細(xì)管離子色譜檢測(cè)復(fù)雜基質(zhì)樣品的方法研究.pdf

1、本文以美國(guó)戴安公司最新型毛細(xì)管離子色譜儀ICS-5000為基礎(chǔ)，開發(fā)了幾種復(fù)雜基質(zhì)樣品在線預(yù)處理方法，涉及微透析、柱切換等前處理方法的應(yīng)用。毛細(xì)管柱內(nèi)徑小，流速低，消耗樣品量少，只需0.4μL進(jìn)樣即可滿足色譜分析的要求，特別適用于珍貴樣品的分析檢測(cè)。ICS-5000自帶雙重系統(tǒng)，可建立柱切換方法實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品在線基質(zhì)消除。前處理階段為常規(guī)型，富集柱收集待測(cè)離子后進(jìn)入毛細(xì)管色譜柱分離檢測(cè)，相當(dāng)于常規(guī)進(jìn)樣毛細(xì)管檢測(cè)，因此大大提高了檢測(cè)靈敏度。

2、本文主要內(nèi)容由四章組成。
　　第一章,系統(tǒng)介紹了毛細(xì)管離子色譜，包括毛細(xì)管離子色譜柱及毛細(xì)管泵、淋洗液發(fā)生器、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)器等其他組成部件。并對(duì)微透析、柱切換這兩種前處理方法進(jìn)行了簡(jiǎn)要概述。
　　第二章,應(yīng)用離子色譜分析血液中的磷酸腺苷(ATP、ADP、AMP)，這是首次采用離子色譜方法測(cè)試該類物質(zhì)，并分別實(shí)現(xiàn)了常規(guī)型與毛細(xì)管型檢測(cè)方法。應(yīng)用毛細(xì)管方法檢測(cè)實(shí)際樣品時(shí)，采用微透析方法處理血液樣品，操作簡(jiǎn)便，雖然得到的樣品量較

3、少，但能滿足毛細(xì)管離子色譜的分析要求。
　　第三章,建立了毛細(xì)管離子色譜柱切換系統(tǒng)，檢測(cè)水溶性有機(jī)溶劑中的無(wú)機(jī)陰離子，在線消除樣品基質(zhì)，檢出限較常規(guī)型更低。所用富集柱MAC200體現(xiàn)了毛細(xì)管整體柱的優(yōu)勢(shì)，可同時(shí)兼容常規(guī)型系統(tǒng)和毛細(xì)管系統(tǒng)。
　　第四章,建立了離子排斥-毛細(xì)管離子色譜柱切換系統(tǒng)，在線去除高濃度弱酸基質(zhì)干擾，并將其用于氫氟酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、乳酸、雙氧水、丁二酸、己二酸、蘋果酸、酒石酸、富馬酸