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1、高分辨核磁共振譜學(xué)技術(shù)能夠?yàn)榉肿咏Y(jié)構(gòu)和成份分析提供準(zhǔn)確的化學(xué)位移,J偶合常數(shù)以及譜峰積分面積,是生物化學(xué),材料科學(xué)以及生命科學(xué)研究中一個(gè)不可或缺的檢測(cè)工具。然而高分辨譜往往對(duì)磁場(chǎng)均勻性提出了極高的要求,因?yàn)榇艌?chǎng)不均勻性會(huì)引起譜峰相位和頻率的變化從而最終導(dǎo)致譜線增寬和信噪比的損失。另外在活體組織樣品實(shí)驗(yàn)等情況下,樣品本征的磁化率差異和生理活動(dòng)將不可避免地產(chǎn)生磁場(chǎng)的不均勻,并且這種磁場(chǎng)不均勻往往難以通過(guò)勻場(chǎng)和鎖場(chǎng)等傳統(tǒng)方法消除。分子間多量子
2、相干(intermolecularMultiple-Quantum Coherence,iMQC)自1990年被發(fā)現(xiàn)以來(lái),便在核磁共振領(lǐng)域引起了廣泛的關(guān)注,由于其獨(dú)特的性質(zhì)在許多方面特別是不均勻場(chǎng)高分辨譜學(xué)中得到了廣泛的應(yīng)用。本論文主要內(nèi)容是基于iMQC信號(hào)特性,研究不均勻磁場(chǎng)下一維和二維高分辨核磁共振譜學(xué)技術(shù)及其在生物組織的應(yīng)用,主要研究成果有:
一、本論文系統(tǒng)地對(duì)雙偶極場(chǎng)調(diào)制下分子間多量子相干信號(hào)特性及其偶極場(chǎng)作用機(jī)理
3、進(jìn)行了定量的研究。通過(guò)偶極場(chǎng)理論和積算符公式相結(jié)合的分析方法給出了完整理論表達(dá)式,給出了相應(yīng)的計(jì)算機(jī)模擬并用實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。這一完整的理論推導(dǎo),計(jì)算機(jī)模擬以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠很好幫助我們理解雙偶極場(chǎng)甚至多偶極場(chǎng)調(diào)制的作用機(jī)制,對(duì)于復(fù)雜的化學(xué)和生物樣品體系中譜的雜峰和偽信號(hào)研究具有一定的應(yīng)用意義。
二、本論文首次將分子間單量子相干應(yīng)用到不均勻場(chǎng)高分辨譜中,提出了全新的有別于分子間零量子和雙量子相干的iMQC高分辨一維譜學(xué)技術(shù),ID
4、EAL-Ⅲ脈沖序列。通過(guò)在故意調(diào)偏的不均勻磁場(chǎng)以及本征宏觀磁化率引起的不均勻磁場(chǎng)下進(jìn)行的實(shí)驗(yàn),能夠很好地驗(yàn)證這一序列的可行性和實(shí)用性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該序列對(duì)于活體in vivo和體外in situ組織樣品具有廣泛的應(yīng)用前景。同時(shí),該序列也能夠進(jìn)一步應(yīng)用于高分辨率的分子間單量子定域譜,與傳統(tǒng)的單量子定域譜結(jié)果相比具有很好的壓制水峰能力和提高譜圖分辨率的效果。
三、基于分子間多量子相干和三維采樣技術(shù),提出了能夠在不均勻場(chǎng)下獲得高
5、分辨二維COSY譜的iZQC-COSY序列和高分辨二維J分解譜的iSQC-JRES序列,這兩個(gè)序列的提出把iMQC高分辨譜應(yīng)用范圍由一維推廣到了二維?;谂紭O場(chǎng)理論和積算符相結(jié)合的分析方法給出了完整的理論表達(dá)式。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明這兩個(gè)序列能夠在消除場(chǎng)不均勻增寬對(duì)二維譜的影響并且能夠壓制強(qiáng)大的水峰信號(hào),能夠應(yīng)用于組織樣品定域二維COSY譜以及定域二維J分解譜,為不均勻場(chǎng)下復(fù)雜化學(xué)和生物樣品體系的應(yīng)用提供了重要工具。由于需要三維采樣,因此iZQ
6、C-COSY和iSQC-JRES序列的采樣效率問(wèn)題仍然是限制其應(yīng)用的一個(gè)重要因素。一些相關(guān)的快速采樣方法,如單次掃描技術(shù),折疊校正技術(shù)等,或許能夠和這兩個(gè)序列相結(jié)合來(lái)進(jìn)一步提高采樣效率,相關(guān)的研究目前正在進(jìn)行當(dāng)中。
四、基于遠(yuǎn)程偶極相互作用原理和折疊校正采樣技術(shù),設(shè)計(jì)了兩個(gè)新的能夠在不均勻場(chǎng)下快速獲得高分辨一維質(zhì)子去偶譜的脈沖序列,DDF-D1和DDF-D2。這兩個(gè)序列在一定程度上能夠?qū)崿F(xiàn)互補(bǔ),DDF-D1適用于小不均勻場(chǎng)
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