碳纖維上鈀合金納米粒子鏈的制備及氫傳感性能研究.pdf

1、本文以聚丙烯腈(PAN)碳纖維為模板,通過電沉積的方法制備了鈀銀合金納米粒子鏈,應(yīng)用掃描電鏡(SEM)和X-射線能譜儀(EDX)等測(cè)試方法表征了合金粒子鏈的形貌和成分,研究了它們的形貌與工藝參數(shù)之間的關(guān)系；并應(yīng)用CHI660B型電化學(xué)工作站檢測(cè)其氫氣傳感性能,通過研究獲得的結(jié)論如下:
　　 (1)PAN基碳纖維表面電沉積前需要經(jīng)過預(yù)處理。碳纖維表面預(yù)處理的較佳條件為:在400℃左右溫度下灼燒去膠30～60 min；40～50℃的

2、條件下粗化40～80 min。經(jīng)過去膠、除油、粗化處理后,碳纖維表面呈現(xiàn)出類似于高定向石墨表面臺(tái)階狀形貌,且臺(tái)階排列整齊,有利于合金納米鏈陣列的形成。
　　 (2)在恒電勢(shì)三脈沖電沉積的過程中,其生長時(shí)間和生長電勢(shì)對(duì)合金的成分有很大影響。在O.5 mmol.dm-3Pd(NO3)2+0.033 mmol·dm-3 AgNO3+2 mol.dm-3NH4NO3的電解液中得到的鈀銀合金,當(dāng)生長時(shí)間超過200 s,生長電勢(shì)在-0.25

3、～-0.45 v之間時(shí),其合金中的銀含量符合要求(16～25％)。
　　 (3)成核電勢(shì)與時(shí)間直接影響到納米粒子鏈能否合成。當(dāng)成核時(shí)間控制在10～50 ms,成核電勢(shì)控制在-1.0～-1.5 V時(shí),能夠合成出納米粒子鏈。
　　 (4)在0.5 mmol·dm-3Pd(NO3)2+0.033 mmol.dm-3AgNO3+2 mol·dm-3NH4NO3的電解液中,采用恒電勢(shì)三脈沖電沉積的方法在碳纖維模板上制備鈀銀合金納米

4、粒子鏈,其工藝條件為:+0.8～1.0 V氧化3～5 s；-1.0～-1.5 V成核10～50 ms,-0.25～-0.35 V生長250～300 s。在此條件范圍下得到的合金納米粒子鏈分布均勻、平行,粒子直徑主要集中在在80～120 nm之間,且銀含量在16～25％的范圍內(nèi)。
　　 (5)在室溫條件下,鈀銀合金納米粒子鏈傳感器對(duì)氫氣體積分?jǐn)?shù)為0.30～5.00％以內(nèi)的任意濃度均有響應(yīng),且響應(yīng)時(shí)間隨濃度的升高而急劇縮短,當(dāng)濃度超

5、過3.50％時(shí)響應(yīng)時(shí)間不再隨濃度的變化而變化；鈀銀合金納米粒子鏈氫傳感器的響應(yīng)時(shí)間最快約為300 s,靈敏度最高可達(dá)31.4％；在氫濃度為0.30～2.20％這個(gè)范圍內(nèi)響應(yīng)電流與氫氣濃度呈一定的線性關(guān)系,超過4.00％時(shí)響應(yīng)電流不再隨氫濃度的增加而變化；在低于3.50％的氫濃度下,氫傳感器的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性良好,當(dāng)濃度超過3.50％時(shí),氫傳感器需要很長時(shí)間才能過恢復(fù)到原來的狀態(tài)。
　　 (6)H2與Pd合金納米鏈的作用原理為溶解-