含硫高折射率樹脂的合成及其固化產(chǎn)物的性能研究.pdf

1、本文合成出了一種新型含有硫原子的可用于紫外光固化的環(huán)氧丙烯酸樹脂。以4，4'-二羥基二苯硫醚(TDP)和環(huán)氧氯丙烷為原料，合成出了一種含硫的環(huán)氧樹脂，然后采用丙烯酸對其進行改性，制備出了含硫環(huán)氧丙烯酸樹脂。以含硫環(huán)氧丙烯酸樹脂為預(yù)聚物，以合成的（4-苯硫基-苯基）二苯基硫醚六氟磷酸鹽為陽離子光引發(fā)劑，與活性稀釋劑配合使用，可以在短時間內(nèi)固化成膜。
　　運用單因素優(yōu)化法，分別對含硫環(huán)氧樹脂、含硫環(huán)氧丙烯酸樹脂、（4-苯硫基-苯基)二

2、苯基硫醚六氟磷酸鹽以及預(yù)聚物固化的工藝條件進行了優(yōu)化。并用傅里葉變換紅外光譜、核磁共振氫譜、熱重分析和差示掃描量熱法進行了結(jié)構(gòu)表征。
　　含硫環(huán)氧樹脂的工藝條件為:原料摩爾比n（4，4'-二羥基二苯硫醚）∶n（環(huán)氧氯丙烷）=1∶20，n（4，4'-二羥基二苯硫醚）∶n（氫氧化鈉）=1∶6，堿液的滴加時間為180min，反應(yīng)溫度應(yīng)該控制在65℃。在此工藝條件下，含硫環(huán)氧樹脂的收率為91.8％，熔點為35℃～37℃。含硫環(huán)氧丙烯酸樹脂

3、的工藝條件為n（含硫環(huán)氧樹脂）∶n（丙烯酸）=1∶2～1∶2.1，三苯基磷為催化劑，三苯基磷用量為含硫環(huán)氧樹脂質(zhì)量的2.5％，對苯二酚為阻聚劑，反應(yīng)溫度為95℃。在此工藝條件下，得到的含硫環(huán)氧丙烯酸樹脂的酸值小于5mgKOH/g。（4-苯硫基-苯基）二苯基硫醚六氟磷酸鹽的工藝條件為:原料摩爾比n（二苯硫醚）∶n（二苯亞砜）=1∶1.1，乙酸酐的用量為二苯硫醚和二苯亞砜二者用量之和的7％。在此工藝條件下，收率為93.5％。預(yù)聚物固化的工藝