長柱金花茶化學(xué)成分及總黃酮提取分離工藝的研究.pdf

1、目的：選用長柱金花茶（Camellia.nitidissima var.longistyla）葉為研究對象，對其氯仿部位及正丁醇部位的化學(xué)成分進行分離分析，建立最佳總黃酮提取制備工藝方法，用VC（抗壞血酸）作為對照，通過對·OH和DPPH自由基清除能力來考察其抗氧化性，為開發(fā)利用長柱金花茶及其質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。
　　方法：取烘干恒重剪碎后的長柱金花茶葉，用95％乙醇為提取溶劑，采用回流法提取得到乙醇總提取浸膏，用系統(tǒng)溶劑分離法

2、分離得到石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位；采用大孔吸附樹脂法、薄層色譜法、硅膠柱色譜法、凝膠柱色譜法、聚酰胺柱色譜法、MCI柱色譜法、制備型高效液相色譜法、重結(jié)晶法等現(xiàn)代分離技術(shù)和方法對其化學(xué)成分進行分離和純化，得到14個單體化合物，利用IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等波譜方法，結(jié)合理化性質(zhì)對其進行結(jié)構(gòu)鑒定。以蘆丁作為標準品，研究了長柱金花茶葉總黃酮含量測定；利用L9(34)的正交試驗方法，選用乙醇濃度，提取溫度

3、，料液比以及提取時間作為考察因素，優(yōu)選長柱金花茶中總黃酮提取工藝。用VC作為對照通過對·OH和DPPH自由基清除能力來考察其抗氧化性。
　　結(jié)果：從長柱金花茶葉中分離得到14個單體化合物，用光譜、核磁共振、質(zhì)譜等方法，鑒定了其中12個單體化合物，分別為：棕櫚酸(palmitic acid,CZ-1)、3β-Acetoxy-6?,13β-dihydroxyolean-7-one(CZ-2)、山萘酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(keam

4、pferol-3-O-β-D-glucopy rainoside,CZ-3)、α-菠菜甾醇(α-spinasterol,CZ-4)、β-胡蘿卜苷(β-daucosterol,CZ-5)、5,7,3',4'-四甲氧基黃酮(5,7,3',4'-tetramethoxyflavone，CZ-6)、7,3',4'-三甲氧基-5-羥基黃酮(Trimetboxy-7,3',4'-bydroxy-5-flavone,CZ-7)、5,7,3',4',5

5、'-五甲氧基黃酮(5,7,3',4',5'-pentamethoxyflavone,CZ-8)、3-O-乙酰齊墩果酸(3-O-acetyloleanolic acid,CZ-9)、正三十四烷醇(n-tetratriacontanol，CZ-10)、β-香樹脂醇(β-amyrin,CZ-11)、α-菠菜甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(α-spinasterol-3-O-β-D-glucopyranoside,CZ-12)。以蘆丁作為對

6、照，長柱金花茶中總黃酮含量為57.50mg/g。經(jīng)考察，用95%乙醇，料液比為1:40,提取溫度為40℃，提取次數(shù)為3次，每次提取時間為2h作為長柱金花茶葉中總黃酮最佳提取條件，確立了長柱金花茶中總黃酮的制備工藝，從長柱金花茶中提取得到的總黃酮對DPPH以及·OH自由基具有較強的抗氧化能力。
　　結(jié)論：從長柱金花茶葉中分離鑒定得到12個化合物，其中7個化合物為首次從金花茶組植物中分離鑒定出來。分別為：棕櫚酸(palmitic ac

7、id,CZ-1)、3β-Acetoxy-6?,13β-dihydroxyolean-7-one（CZ-2)、β-胡蘿卜苷(β-daucosterol,CZ-5)、5,7,3',4'-四甲氧基黃酮(5,7,3',4'-tetramethoxyflavone，CZ-6)、7,3',4'-三甲氧基-5-羥基黃酮(Trimetboxy-7,3',4'-bydroxy-5-flavone,CZ-7)、5,7,3',4',5'-五甲氧基黃酮(5,7