Stober法制備二氧化硅微球工藝研究.pdf

1、本文致力于通過(guò)Stober法合成用于電子封裝中的二氧化硅微球。我們首先探討了二氧化硅的廣闊應(yīng)用前景，以尋求它的潛在應(yīng)用價(jià)值。文中綜述了Stober法的來(lái)源及相關(guān)的研究工作進(jìn)展，以及Stober法中二氧化硅微球的合成機(jī)理及基于亞顆粒團(tuán)聚和單體添加的生長(zhǎng)模型。
　　在一步添加法中，研究了反應(yīng)時(shí)間、溫度、正硅酸乙酯濃度、水濃度及氨濃度對(duì)微球形貌、粒徑和分布的影響。其中隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，顆粒粒徑隨之增大，但反應(yīng)較為迅速，在一到兩小時(shí)，反

2、應(yīng)已基本完成。反應(yīng)溫度越高，顆粒粒徑越小，同時(shí)單分散性也變差。隨著水濃度的提高，顆粒的均勻性變好，同時(shí)顆粒的粒徑先增加后減小，在12mol/L附近時(shí)達(dá)到最大值。正硅酸乙酯的濃度越高，顆粒粒徑越大。當(dāng)氨濃度從0.5mol/L增加到3mol/L時(shí)，顆粒的粒徑隨之增大，但粒徑分布傾向于變寬。
　　為了擴(kuò)大微球的粒徑，減少初期成核的微晶核的數(shù)目，采用連續(xù)滴加法，在水解液中滴加硅源溶液，以獲得更少的晶核。試樣的掃描電子顯微鏡圖片表明：攪拌速

3、率越低，最終獲得的微球越均一，在高的攪拌速率下，微球呈現(xiàn)多尺度的分布。使用激光粒度散射儀測(cè)量了顆粒的粒度分布，發(fā)現(xiàn)顆粒呈單分散分布。為了進(jìn)一步減少初期的成核數(shù)目，通過(guò)在水解液中添加電解質(zhì)氯化鉀，降低亞顆粒的表面電位，加速顆粒的團(tuán)聚作用。在滴加速率為0.834ml/min時(shí)，當(dāng)氯化鉀濃度從0mM到6mM時(shí)，顆粒的粒徑增加，分布更均勻。隨著滴加速率的降低，顆粒自由生長(zhǎng)過(guò)程的延長(zhǎng)，顆粒的粒徑增加，均勻性增強(qiáng)。共溶劑中水的濃度越低，顆粒的均勻性