2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亞氨基乙酸是第四代頭孢菌素類抗生素的兩種7位側鏈之一,本文以丙二腈、氯化氫氣體和甲醇為初始原料,經過取代反應、加成反應、消去反應、閉環(huán)、氧化和重結晶等步驟合成(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亞氨基乙酸。
  以單因素實驗的方法對每步合成反應都進行了重點研究,初步得到了每步反應的最佳工藝條件。其研究結果如下:
  (1)合成甲基氰基乙酰

2、亞胺基鹽酸鹽的最佳工藝條件為:溶劑為甲基叔丁基醚,反應最佳物料比:n(丙二睛)∶n(甲醇)=1∶1;n(丙二睛)∶n(氯化氫氣體)=1∶(1.0~1.1),常溫下最佳反應時間為7h,產品收率97%;
  (2)合成3,3,3-三甲氧基丙腈的最佳工藝條件為:反應溫度為30℃,反應時間為32h,產品收率為80%;
  (3)合成3,3-甲氧基丙烯腈的最佳工藝條件為:在222~225℃下攪拌7~9分鐘脫一分子甲醇,產品收率為75%

3、,純度為98.99%;
  (4)合成3-氨基-5-甲氧基異惡唑的最佳工藝條件為:45℃條件下攪拌時間為4h和60℃條件下攪拌4.5h,該反應產品所能達到的收率是86.96%,純度是98.98%。
  (5)合成甲基-2-(5-甲氧羰基氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸的最佳工藝條件為:5℃條件下的反應時間為2.5h,18℃條件下的反應時間為3h;產品洗滌次數為兩次,該步反應所能達到的最大收率為65.65%。
  

4、(6)合成(Z)-2-(5-甲氧羰基氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亞氨基乙酯的最佳條件為:反應在避光隔氧條件下進行,沸騰條件下的反應時間為llh,室溫下反應時間為5h。
  (7)合成(Z)-2-(5-甲氧羰基氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亞氨基乙酸的最佳條件為:100℃下的反應時間為5.5h,乙酸乙酯的萃取次數為4次。
  上述7步反應組成的工藝路線原料價廉易得、反應條件較溫和、操作較簡便、產品

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