十微米級氯甲基化聚苯乙烯微球的制備工藝研究.pdf

1、隨著醫(yī)藥科學(xué)的發(fā)展，人們對手性藥物的需要量日益增長，對手性藥物進(jìn)行手性拆分，以便得到對疾病有效的光學(xué)純單一的對映體，成為目前急需解決的課題。高效液相色譜手性固定相法是目前能夠快速拆分手性藥物應(yīng)用最廣泛、最有效的方法。手性固定相是手性拆分色譜柱的核心部分，雖然已經(jīng)商品化的手性固定相已有多種，傳統(tǒng)的商品化手性固定相的基質(zhì)材料大多采用硅膠，但是由于硅膠化學(xué)穩(wěn)定性差，大大限制了它們的應(yīng)用，因此合成新型的、化學(xué)穩(wěn)定性好的手性固定相基質(zhì)材料是目前的

2、研究趨勢。
　　 30～50μm的微球非常適用于高效液相色譜手性固定相的基質(zhì)材料，因?yàn)槲⑶虻牧教r，進(jìn)行色譜柱填充時，手性固定相就會堆砌的過于緊密，需要的柱壓相對較高，不利于操作;而粒徑過大時，微球與微球的間隙過大，待分離樣品的溶液在色譜柱中的停留時間會過短，不利于實(shí)現(xiàn)對映體的分離。本文合成了適用于手性固定相基質(zhì)材料的氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯微球。
　　 (1)使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯醇(PVA)為復(fù)合分散劑

3、，苯乙烯(St)為單體，二乙烯基苯(DVB)為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑，水為反應(yīng)介質(zhì)，采用懸浮聚合的工藝，進(jìn)行交聯(lián)聚苯乙烯微球的合成，主要研究了PVP/PVA復(fù)合分散劑用量、攪拌速度對微球形貌和粒徑的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，雖然以PVP/PVA為復(fù)合分散劑時有30～50μm的微球出現(xiàn)，但大部分產(chǎn)物為無規(guī)則的形狀且容易發(fā)生團(tuán)聚。
　　 (2)在第一部分的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了十微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的合成研究。以羥丙基甲基纖維

4、素(HPMC)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為復(fù)合分散劑，正己醇為助穩(wěn)定劑，苯乙烯(St)為單體，二乙烯基苯(DVB)為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑，乙醇/水混合液為反應(yīng)介質(zhì)，采用介于懸浮聚合與分散聚合之間的聚合工藝，制備十微米級的交聯(lián)聚苯乙烯微球，著重研究了乙醇/水比例以及正己醇對交聯(lián)聚苯乙烯微球粒徑和粒徑分布的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)PVP和HPMC總的用量為3％，水/乙醇/正己醇的體積比為30∶19.5∶0.5時，經(jīng)篩分處理