硫化物空心微球的制備、表征及其光學特性研究.pdf

1、近年來空心微球作為特殊的微納米結(jié)構(gòu),由于其獨特的光電性能受到廣泛關(guān)注。本文首先調(diào)控合成了氧化亞銅微球,然后以氧化亞銅微球為犧牲模板通過硫化反應(yīng)制備了硫化銅空心微球;并以硫化銅空心微球為模板,制備了硫化銀銅空心微球以及硫化銦銅空心微球;利用透射電鏡、掃描電鏡、X射線衍射、紫外.可見光譜等手段,研究了反應(yīng)條件對產(chǎn)物組成、結(jié)構(gòu)、形貌的影響以及空心微球的合成機理,并研究了空心微球的光學性能。結(jié)果表明:
　　 1)以硫酸銅為銅源,PVP為

2、表面活性劑,水合肼為還原劑,在高濃度(0.1-1.0M)條件下合成了氧化亞銅微球。然后以氧化亞銅微球為模板直接硫化得到了硫化銅空心微球。通過改變硫酸銅濃度可實現(xiàn)不同大小(400nm-1.5μm)和致密程度氧化亞銅微球的調(diào)控合成;NaOH用量影響產(chǎn)物的形貌和致密程度,通過改變NaOH用量可實現(xiàn)球形、類球形及立方塊顆粒的調(diào)控合成;PVP用量和乙醇加入量影響顆粒的大小和致密度;所制備的硫化銅空心微球?qū)梢姽饩哂辛己玫奈铡?br>　　 2)

3、以硫化銅空心球為模板,通過陽離子置換的方法,在常溫條件下合成了硫化銀銅空心微球。Ag/Cu比例影響產(chǎn)物的組成和結(jié)構(gòu),當Ag/Cu比例為1:1時,可獲得(Ag,Cu)2S空心球。(Ag,Cu)2S空心球?qū)ψ贤夂徒t外光具有良好的吸收而對可見光吸收較低,可作為一種優(yōu)良的選擇性的吸收和透過的光學材料。
　　 3)以硫化銅、氯化銦、硫代乙酰胺為原料,DMF為溶劑,180℃條件下制備得到了花狀硫化銦銅微球。溶劑對CuInS2微球的物相和形

4、貌有較大影響。采用DMF為溶劑可獲得純的花狀硫化銦銅微球;以無水乙醇或水做溶劑時,存在雜質(zhì)物相;PVP加入量影響產(chǎn)物的形貌;花狀CuInS2微球的合成機理是:在高溫高壓的條件下,Cu2+與S源反應(yīng)形成CuS納米粒子并聚集形成花狀的結(jié)構(gòu),然后以CuS為模板與In源反應(yīng)生成CuInS2花狀結(jié)構(gòu)。
　　 4)以CuInS2微球合成機理為指導,采用CuS空心微球為模板,制備了CuInS2空心微球。CuInS2空心微球?qū)ψ贤獾浇t外波段光