碳化硅基陶瓷密封材料的制備技術.pdf

1、隨著工況條件的更為苛刻，工業(yè)設備對機械密封的要求更加嚴格。碳化硅陶瓷性能優(yōu)越，已經成為基本機械密封材料。目前，碳化硅陶瓷密封材料制備中存在粉體顆粒度大、團聚嚴重、粒度分布寬、雜質含量高，粉體流動性及成型性能差，陶瓷材料的燒結性能及力學性能較差，較大尺寸陶瓷密封件制備困難等問題。為此，有必要對碳化硅原料進行細化、提純、表面改性等綜合處理提高粉體質量；采用新的添加劑引入方式制備碳化硅復合粉體，改善陶瓷燒結性能和組織結構，提高碳化硅復合陶瓷密

2、封材料的綜合性能；優(yōu)化原料配方、成型及燒結工藝，制備得到較大尺寸的碳化硅陶瓷密封環(huán)制品。主要研究內容及成果如下：采用流化床對撞式氣流粉碎超微化處理SiC粉體，分級輪頻率愈高，工作壓力愈大，超微化處理效果愈明顯。適宜的工藝參數(shù)為研磨壓力0.7MPa，分級輪頻率40Hz，1次研磨；在此條件下碳化硅粉體取得較好的超微化效果，提高了素坯特性及均勻性，降低了坯體燒結溫度，改善了碳化硅陶瓷的性能及組織結構。采用混合酸洗進行碳化硅粉體的酸洗提純處理，

3、適宜的酸洗提純工藝條件為：超微化碳化硅粉體，酸洗液組成(HF:HNO3)1：1，酸洗液濃度0.1mol/L，酸洗時間2h。在此條件下，碳化硅粉體中SiC含量達98.8％，游離Si由0.25％降至0.017％，游離C由1.10％降至0.05％，游離SiO2由0.17％降至0.027％，F(xiàn)e2O3由0.14％降至0.007％，粉體獲得較為理想的除雜提純效果。 利用空間位阻機制，在碳化硅粉體漿料中加入表面活性劑PEG(或PEI)進行表

4、面改性。對于表面活性劑為PEG時，加入量為1wt％，液體介質為乙醇時，改性粉體獲得較好的流動特性；而對于PEI來說，添加3wt％PEI，pH為6.5時，改性粉體獲得很好的流動特性，并獲得較大的飽和吸附量0.435wt％。調節(jié)PEG(或PEI)的pH值，改變PEG(或PEI)的加入量，增加了顆粒之間的靜電排斥能，提高了SiC顆粒分散性和流動性。 采用離心式噴霧造粒設備進行碳化硅粉體的噴霧造粒，有效改善了碳化硅粉料的流動性。同未經噴

5、霧造粒的粉料相比，噴霧造粒后碳化硅粒料的松裝密度提高了30％～50％，休止角降低了10°～15°。當固相含量、粘合劑含量和出口熱風溫度分別為70％、0.5％和90℃時，碳化硅素坯的密度最高，斷面更為均勻，碳化硅陶瓷的燒結、力學性能及顯微結構都有所提高和改善。但由于燒結溫度過高的原因，噴霧造粒在改善材料性能方面的效果并不十分顯著。 采用無機鹽前驅體溶膠-凝膠法在SiC粉體中引入燒結助劑YAG，YAG凝膠呈網狀結構，SiC顆粒嵌入在

6、凝膠網絡中，并在SiC顆粒表面形成一層包裹膜；YAG的形成過程為為Y2O3+Al2O3→YAM→YAP→YAG，干凝膠在920℃左右已完全轉變成YAG相，Y與Al的原子比約為3：5，最終獲得YAG粒徑小、均勻分散的SiC/YAG復合粉體。 采用真空無壓燒結進行碳化硅復合粉體的燒結致密化。在1950℃下的液相燒結中，機械共混法制備的碳化硅復合陶瓷材料可以獲得較高的燒結性能、力學性能及晶粒尺寸細小、相分布均勻較理想的顯微結構，說明機

7、械共混法制備碳化硅復合粉體適宜的燒結溫度為1950℃；而此溫度下溶膠-凝膠法制備的碳化硅材料明顯存在過燒現(xiàn)象，故有必要降低其燒結溫度。通過適當降低燒結溫度，延長燒結時間，制備出性能更為優(yōu)越、組織結構更為致密的不同直徑(Φ30～Φ400mm)碳化硅陶瓷密封環(huán)。在碳化硅復合粉體的液相燒結中，超微化處理SiC粉體有助于促進燒結初期的致密化；YAG液相的提前形成及均勻分布促進了快速致密化。組織致密與晶粒細小、裂紋偏轉與沿晶斷裂、YAG晶粒橋聯(lián)是