檸檬酸三丁酯、乙酰檸酸三丁酯的催化合成與工藝改進(jìn).pdf

1、檸檬酸酯系列增塑劑作為一類綠色環(huán)保的新型增塑劑,成為鄰苯二甲酸類增塑劑的綠色替代者而受到了廣泛關(guān)注。本文評選出了適用于酯化、乙酰化的高活性、高選擇性的混合有機(jī)酸催化劑,研究了在以混合有機(jī)酸催化劑作用下合成無毒增塑劑檸檬酸三丁酯(TBC)和乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC)的過程,對其合成條件及后處理進(jìn)行了系統(tǒng)研究,并開發(fā)一種酯化后得到的TBC無須經(jīng)后處理精制而直接用于ATBC合成的工藝。
　　 在查閱文獻(xiàn)隧礎(chǔ)上,首先采用混合有機(jī)酸催化

2、合成了TBC,通過單因素實驗分析了反應(yīng)物料配比、催化劑用量、反應(yīng)時間和溫度等工藝條件對酯化反應(yīng)的影響,優(yōu)化工藝條件后TBC收率達(dá)99％以上。同樣,利用上述合成的TBC(精制后)考察了ATBC傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中各工藝條件,優(yōu)化工藝條件后ATBC收率達(dá)99％以上。用氣相色譜和化學(xué)分析法對產(chǎn)品進(jìn)行了測定,產(chǎn)品純度和色度均到達(dá)產(chǎn)品要求。
　　 在上述基礎(chǔ)上本文改進(jìn)了ATBC合成工藝,通過降低反應(yīng)溫度和延長反應(yīng)時間減少高沸點物質(zhì)生成,保證了T

3、BC的收率和純度都在99％以上,再控制適宜的脫醇時間和溫度獲得了高純度的TBC。從而無需堿洗、水洗、干燥、脫色等精制處理直接用于乙?；?此時系統(tǒng)中催化劑的量約占TBC質(zhì)量的0.8％,全由酯化過程帶入,無需再補(bǔ)加催化劑。ATBC的收率和純度均達(dá)99％以上,通過放大實驗確定的合成工藝條件是可靠的。這樣,本工藝縮短了其工業(yè)生產(chǎn)進(jìn)程4小時以上,單位質(zhì)量產(chǎn)品原料消耗、催化劑消耗、能耗及設(shè)備投資均顯著減少,產(chǎn)品成本降低,提高了ATBC產(chǎn)品的市場競爭