固體酸催化劑的制備、表征及其在檸檬酸三丁酯合成中的應(yīng)用.pdf

1、檸檬酸三丁酯(Tri-butyl Citrate，TBC)是一種替代傳統(tǒng)增塑劑鄰苯二甲酸酯(Phthalates，PAEs)的無(wú)毒環(huán)保型綠色增塑劑。作為傳統(tǒng)增塑劑的替代品，TBC具有無(wú)毒無(wú)味、綠色環(huán)保、良好的相溶性，較高的增塑效率，不易揮發(fā)、耐寒、耐水、耐光等諸多優(yōu)點(diǎn)。本文中以無(wú)毒、經(jīng)濟(jì)、綠色環(huán)保等幾個(gè)方面為基點(diǎn)，制備了兩種類型的固體酸催化劑即:固載型磷鎢酸催化劑和MC系列介孔硅鋁分子篩。利用IR、XRD、N2吸附-脫附和TEM技術(shù)表征

2、每種催化劑，并將其用于檸檬酸三丁酯酯化反應(yīng)中。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴制備固體酸催化劑。水熱合成法制備介孔分子篩SBA-15，用3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅烷）對(duì)SBA-15進(jìn)行改性，得到分子篩SBA-15-a和SBA-15-m，再通過固載磷鎢酸的方法制備出HPW12-SBA-15、HPW12-SBA-15-a、HPW12-SBA-15-m等一系列固載型磷鎢酸催化劑。以檸檬酸為成孔劑制備出MC系列新型

3、介孔硅鋁分子篩。⑵表征固體酸催化劑。對(duì)制備出的系列固體酸催化劑進(jìn)行XRD、IR、N2吸附-脫附等表征。⑶合成檸檬酸三丁酯。將制備的固體酸催化劑用于檸檬酸三丁酯的合成反應(yīng)中，找出每一系列催化劑中活性最優(yōu)的催化劑。并從反應(yīng)溫度和帶水劑的用量等方面，找出最佳的反應(yīng)條件。研究發(fā)現(xiàn)，在檸檬酸三丁酯的合成中，用硅烷偶聯(lián)劑改性載體SBA-15后原位合成的磷鎢酸催化劑HPW12-SBA-15-a和HPW12-SBA-15-m比未經(jīng)改性的SBA-15原位

4、合成的磷鎢酸催化劑HPW12-SBA-15活性更高。在原位合成磷鎢酸過程中，鎢酸鈉的加入量對(duì)固載型雜多酸催化的活性具有較大的影響，當(dāng)鎢酸鈉的加入量為15.0 g時(shí)HPW12-SBA-15的活性最好，酯化率可達(dá)76.4％，同樣在鎢酸鈉的加入量為15.0 g時(shí)HPW12-SBA-15-a的活性最好，酯化率可達(dá)93.0％。當(dāng)鎢酸鈉的加入量為20.0 g時(shí)HPW12-SBA-15-m的酯化活性最好，酯化率可達(dá)94.5％。在制備MC系列新型硅鋁分