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文檔簡介
1、濃縮是天然活性物質(zhì)提取與制備中的一個重要步驟,直接影響產(chǎn)物品質(zhì)和生產(chǎn)成本。針對現(xiàn)有濃縮方法存在的問題,我們研究溶液濃縮用超強(qiáng)吸水樹脂的制備、原料配比和交聯(lián)劑用量對樹脂吸水性能的影響及其在不同提取液濃縮中的應(yīng)用。
1.超強(qiáng)吸水樹脂的制備。以馬鈴薯淀粉和丙烯酸為原料,用水溶液聚合法系統(tǒng)研究了超強(qiáng)吸水樹脂的制備及各原料配比對樹脂吸水率和凝膠強(qiáng)度的影響。獲得了超強(qiáng)吸水樹脂制備的最佳原料配比和制備工藝。其最佳原料配比分別為淀粉與丙烯
2、酸、水、氫氧化鈉、過硫酸鉀、甘油的質(zhì)量比分別為1:7、1:10、1:0.375、1:0.015、1:0.375、丙烯酸中和度為70%,反應(yīng)最佳溫度為70℃。制備的樹脂對蟲草提取液、生理鹽水、蒸餾水、牛血清的吸液率分別為85.9g/g,82.5g/g,86.3g/g,839.0g/g.223.7g/g,吸液時間分別為22.5h、18h、4.5h、6.5h。樹脂吸收提取液、生理鹽水、蒸餾水后的凝膠強(qiáng)度較大,分別為9.0KPa、9.1KPa、
3、4.0Kpa。
2.改變交聯(lián)劑用量制備濃縮用樹脂。分別用4g淀粉與不同量(0.05ml-0.5ml)的甘油組合制備不同交聯(lián)度的樹脂,發(fā)現(xiàn)甘油用量為0.45ml,即與淀粉的質(zhì)量比為0.14175:1時,制備的吸水樹脂對溶液濃縮的效果最佳。樹脂對蟲草提取液、生理鹽水、蒸餾水、牛血清的吸液率分別為47.0g/g、59.0g/g、767.3g/g、211.7 g/g,吸液時間分別為26.0h、22.5h、18.8h、7.5h,樹脂
4、吸收蟲草提取液、生理鹽水、蒸餾水的凝膠強(qiáng)度分別為14.7KPa、13.3KPa、5.5Kpa。
3.吸水樹脂直接濃縮大分子溶液.將濃縮用吸水樹脂直接加入或用濾膜包裹后再加入到大分子提取液中,對提取液中的大分子的回收率均能達(dá)到90%左右。表明可直接將樹脂加入大分子溶液中進(jìn)行濃縮。在將溶液體積濃縮至1/3后加水至原體積時,對蟲草蛋白提取液、甘薯蛋白提取液、牛血清進(jìn)行濃縮的回收率分別為89.3%、90.9%、94.6%;對蟲草多
5、糖和甘薯多糖的回收率分別為92.2%、91.8%c在將溶液體積濃縮至1/3時,三種溶液中蛋白質(zhì)的回收率為91.5%、89.7%、93.77%;蟲草多糖和甘薯多糖的回收率為91.3%、87.8%,濃縮效果良好。
4.濾膜包裹吸水樹脂濃縮小分子提取液。實驗研究了用截留分子量分別為500Da和100Da的濾膜包裹吸水樹脂后濃縮小分子溶液或提取液,用HPLC檢測了濃縮液中小分子物質(zhì)的損失量。使用截留分子量為500Da的濾膜時,將溶
6、液體積濃縮至1/3,蟲草素、酪氨酸的回收率均較低,在52.0%至68.7%之間:使用截留分子量為100Da的膜時,對蟲草素和酪氨酸標(biāo)準(zhǔn)品的回收率分別為91.1%、88.8%,對蟲草素和酪氨酸提取液濃縮的回收率達(dá)到了89.9%和89.0%,濃縮效果良好。
結(jié)論.在系統(tǒng)研究了超強(qiáng)吸水樹脂的制備方法和制備條件的基礎(chǔ)上,通過調(diào)整交聯(lián)劑用量制備出適當(dāng)交聯(lián)度的超強(qiáng)吸水樹脂,可直接用于大分子溶液的濃縮,或用膜包裹后用于小分子溶液的濃縮。
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