流變相法制備Li4Ti5O12材料及改性研究.pdf

1、針對(duì) Li4Ti5O12材料電子導(dǎo)電性比較低，且作為負(fù)極來說，其充放電電壓相對(duì)較高的缺點(diǎn)，本文采用流變相法合成了 Li4Ti5O12負(fù)極材料，通過 SEM、TEM等測(cè)試考察并優(yōu)化了合成工藝、碳源、摻雜比例和金屬離子的摻雜對(duì) Li4Ti5O12材料性能的影響。
　　首先，考察了 Li4Ti5O12材料的液相合成方式，通過與溶膠-凝膠法相比，流變相法的操作周期更短，制備的粒子更小，電化學(xué)性能也最好。然后研究了流變相法燒結(jié)氣氛、燒結(jié)時(shí)間

2、和燒結(jié)溫度等工藝條件對(duì)材料性能的影響。結(jié)果表明，以流變相法制備的材料，在氬氣的燒結(jié)氣氛下，燒結(jié)溫度為700℃，燒結(jié)時(shí)間為6 h，鈦酸四丁酯與無水乙醇的體積比為1:5，能制備出純相的尖晶石結(jié)構(gòu)的Li4Ti5O12材料，首次充電比容量為159 mAh·g-1(1C)和133 mAh·g-1(5C)，循環(huán)20次后，材料的容量保持率為98％和89%。
　　其次，研究了碳源的加入對(duì) Li4Ti5O12材料在高倍率下充放電的性能影響。結(jié)果表明

3、，包覆碳能極大的改善材料的循環(huán)性能，且均能減小 Li4Ti5O12/C復(fù)合材料的顆粒粒徑。以葡萄糖為碳源時(shí)，加入量為5mass%時(shí)，此條件下合成的Li4Ti5O12復(fù)合材料性能最佳。當(dāng)以蔗糖為碳源時(shí)，最佳加入量為6mass%。當(dāng)以超細(xì)石墨為碳源時(shí)，由于有雜質(zhì)生成，超細(xì)石墨沒有提高材料的容量，但是提高了材料的容量保持率。當(dāng)以PEG為碳源時(shí)，12mass%含量的PEG性能最好。PEG能均勻的包覆在 Li4Ti5O12/C復(fù)合材料表面。材料的

4、首次充電容量能達(dá)到166 mAh·g-1(1C)和156 mAh·g-1(5C)。20次循環(huán)的容量保持率為100%和98%。經(jīng)歷了大倍率充放電后，容量能恢復(fù)到161 mAh·g-1，為1C充放電的96%。
　　最后，為了降低材料的相對(duì)電壓，摻雜了金屬Cr。摻雜Cr能很好的提高材料的容量和容量保持率。當(dāng)摻雜量為0.2時(shí)，材料有最好的容量和循環(huán)性能。相對(duì)鋰離子電壓降低了0.4V。材料的首次充電容量為164 mAh·g-1(1 C)和1