木薯淀粉電化學(xué)制備雙醛淀粉工藝研究.pdf

1、雙醛淀粉具有廣泛的用途，尤其是在造紙和紡織行業(yè)。雙醛淀粉的制備方法有一步法和二步法，淀粉的氧化與碘酸轉(zhuǎn)換成高碘酸同在一容器內(nèi)完成的稱為一步法，淀粉的氧化與碘酸轉(zhuǎn)換成高碘酸不在同一容器內(nèi)完成的稱為=步法。采用電化學(xué)法制備雙醛淀粉具有反應(yīng)條件溫和，易于操作控制，生產(chǎn)過程中無三廢產(chǎn)生等優(yōu)點(diǎn)。本文在前人研究的基礎(chǔ)上，根據(jù)電化學(xué)氧化制備雙醛淀粉陽極電解液的特點(diǎn)，對(duì)電解液中IO<,3><'->與IO<,4><'->含量的分析方法進(jìn)行了研究。在自制的

2、電解反應(yīng)器中，以木薯淀粉和碘酸鈉為原料，分別以一步法和二步法制備雙醛淀粉，對(duì)影響電化學(xué)制備雙醛淀粉過程的主要因素進(jìn)行了研究。 用依次測定法測陽極液中NaIO<,3>和NaIO<,4>的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，緩沖溶液的pH值控制在1.38～1.81之間，能夠取得較好的分析結(jié)果。在給定的實(shí)驗(yàn)條件下，加入0.50mL～0.54mL隱蔽劑鉬酸鈉溶液和0.30克解蔽劑草酸，可以使NaIO<,3>和NaIO<,4>回收比較好。 自制的

3、電解槽有較高機(jī)械強(qiáng)度，電絕緣性好，整體絕緣性也非常好。該槽結(jié)構(gòu)簡單，便于拆卸和清洗。 電氧化IO<,3><'->轉(zhuǎn)化生成IO<,4><'->過程，在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，恒電流操作，陽極為DSA電極，陰極為純鈦電極，陰極液為濃度0.2mo1／L的H<,2>SO<,4>溶液，隔膜為聚乙烯異相陽離子交換膜；陽極室中NaIO<,3>起始濃度為0.3mol／L，H<,2>SO<,4>起始濃度為0.2mol／L，電流密度為0.025A／cm<

4、'2>，電解時(shí)間2h，10<,3>一的轉(zhuǎn)化率為53.54％，電流效率為86.1％。 一步法電化學(xué)制備雙醛淀粉較適宜的工藝條件是：陽極室中淀粉乳濃度為8[％],Nal0<,3>濃度為0.2 moI／L，硫酸濃度為0.2mol／L，陰極液中硫酸濃度為0．3mol／L，電解溫度為室溫，攪拌，電流密度為0．025A／cm<'2>，電解反應(yīng)時(shí)間為5h。。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，5批次制備產(chǎn)物中雙醛淀粉含量平均為87.15[％]，電流效率平均9

5、3．8[％]，產(chǎn)率為92．5％。 二步法工藝中，以Na10<,4>作氧化劑，氧化木薯淀粉制備雙醛淀粉的適宜工藝條件為：淀粉乳濃度為10[％]，高碘酸鈉與淀粉物質(zhì)的量之比為1．1：1，反應(yīng)溶液的pH值為3，反應(yīng)溫度為40℃，攪拌反應(yīng)3h。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，制備的雙醛淀粉產(chǎn)品中的雙醛含量為93.5％，產(chǎn)率為96.7％。 一步法電化學(xué)制備獲得的雙醛淀粉經(jīng)紅外光譜表征，在波長為1750cm<'-1>、2750cm<'-1>，