酚醛樹脂型聚合物微球的合成及其表征.pdf

1、本文以乙二醇單苯醚和甲醛為基本原料，甲酸為反應(yīng)介質(zhì)，羥乙基纖維素為穩(wěn)定劑，濃硫酸為催化劑，采用分散縮聚法，利用一鍋一步法合成了一種酚醛樹脂型聚合物微球。利用響應(yīng)面分析法的中心復(fù)合設(shè)計原理設(shè)計實驗，建立了反應(yīng)溫度、攪拌速率、反應(yīng)物摩爾比（甲醛/乙二醇單苯醚）（F/P）、穩(wěn)定劑濃度和催化劑用量對粒徑、粒徑分布、球形度和產(chǎn)率的數(shù)學(xué)模型，并且通過響應(yīng)面優(yōu)化對合成酚醛樹脂型聚合物微球的諸多反應(yīng)條件如：聚合溫度、攪拌速率、反應(yīng)物摩爾比、穩(wěn)定劑濃度和

2、催化劑用量進行了定量分析與優(yōu)化，由此得出了最佳聚合反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度：60．3℃，攪拌速率：789rpm，反應(yīng)物摩爾比（F/P）：2．44：1，穩(wěn)定劑濃度：2．96％，催化劑用量：6．29mL。在此條件下所得微球的粒徑、粒徑分布、球形度和產(chǎn)率依次為：0．693mm，0．997，1．005，41．06％。 本文在采用中心復(fù)合設(shè)計和響應(yīng)面分析方法對酚醛樹脂型聚合物微球的粒徑、粒徑分布、球形度和諸多反應(yīng)因素進行初步分析的基礎(chǔ)上，我們

3、采用羥丙基甲基纖維素為穩(wěn)定劑，詳細探討了反應(yīng)溫度、攪拌速率、反應(yīng)物摩爾比（F/P）、穩(wěn)定劑濃度（及分子量）和催化劑用量、反應(yīng)介質(zhì)的極性對粒徑及其分布的影響，研究結(jié)果表明：隨著反應(yīng)溫度的增大，聚合物微球的粒徑先逐漸減小后逐漸增大；隨著反應(yīng)物摩爾比的增大，粒徑明顯的減??；隨著分散穩(wěn)定劑用量的增加，聚合物微球的粒徑先減小后增大；隨著催化劑用量的增大，粒徑先增大后減??；隨反應(yīng)介質(zhì)極性的增大，粒徑逐漸減小，而且球形度開始變差；在滿足粒徑和粒徑分布

4、要求的前提下，攪拌速度以低速為宜。分散穩(wěn)定劑和反應(yīng)物摩爾比（F/P）是影響聚合物微球粒徑分布的兩個主要因素。采用熱重法（TG）分析了不同摩爾比的酚醛樹脂型聚合物微球的熱分解過程。并分別運用Ozawa和Kissinger法對所得熱重分析數(shù)據(jù)進行分析處理，得到了具有不同摩爾比的酚醛樹脂型聚合物微球的熱分解活化能，實驗數(shù)據(jù)表明：采用上述兩種分析方法所得結(jié)論是一致的，F(xiàn)/P摩爾比為3：1的樹脂（2＃樹脂）的熱分解活化能最高，說明2＃樹脂的耐熱性