碳化硅和碳化鈦納米材料的制備與表征.pdf

1、在對碳化硅、碳化鈦納米材料的合成、應(yīng)用等方面的發(fā)展現(xiàn)狀進(jìn)行了充分調(diào)研的基礎(chǔ)上，本論文采用高溫裂解過渡金屬有機(jī)化合物及還原法制備出了：β-SiC納米線和TiC納米空心球。通過對實驗結(jié)果的分析并結(jié)合相關(guān)的文獻(xiàn)報道，分別對它們的生長機(jī)理進(jìn)行了探討。此外，還測試了TiC空心球的比表面積(78.30m2/g)及球壁的孔徑尺寸(0.04 cm3/g)。論文主要內(nèi)容歸納如下： 1.500℃條件下利用金屬鈉在高壓釜中分別還原四氯化硅和高溫裂解過

2、渡金屬有機(jī)化合物二茂鐵制備出了SiC材料。X-射線粉末衍射顯示制得的樣品為面心立方相的碳化硅(β-SiC)，經(jīng)計算其晶格常數(shù)a=4.36 A，與JCPDS卡片值(No.75-0254，a=4.358A)接近；透射電子顯微鏡照片顯示所得β-SiC納米線的直徑主要分布在15-50納米之間，長度可達(dá)幾十個微米，其生長方向為[111]。根據(jù)實驗分析結(jié)果并結(jié)合相關(guān)的文獻(xiàn)報道，該實驗中SiC納米線可能的形成機(jī)制為氣-液-固(VLS)生長機(jī)理。作為原

3、料的二茂鐵在該反應(yīng)中，既是碳源，又因為它含有鐵元素，可能對納米線生長起到催化作用，而且這種制備方法可以作為合成碳化物納米材料的有效方法。 2.發(fā)展了共還原路線，以金屬鈉為還原劑，在240-400℃條件下，在不銹鋼高壓釜中共還原四氯化鈦和四氯乙烯，成功制備出了碳化鈦納米材料。X-射線粉末衍射顯示制得的樣品為面心立方相的碳化鈦，經(jīng)計算其晶格常數(shù)a=4.32 A，與JCPDS卡片值(No.65-0242，a=4.327 A)接近；透射

4、電子顯微鏡顯示樣品為空心球結(jié)構(gòu)，其外徑為70-110 nm，壁厚為10-20nm，選區(qū)電子衍射表明樣品為多晶TiC；場發(fā)射掃描電子顯微鏡顯示除了少量不規(guī)則顆粒外，TiC空心球的產(chǎn)率約為70％；高分辨透射電子顯微鏡揭示了樣品的高度結(jié)晶性，晶格條紋清晰可辯，相鄰的晶格條紋間距約為2.50 A，與面心立方相TiC的(111)面間距相一致；X-射線光電子能譜表明所制得樣品為相對較純的TiC材料。我們還對TiC納米空心球的形成機(jī)制進(jìn)行了初步探討。