針狀TiO-,2-、片狀Bi-,4-Ti-,3-O-,12-的熔鹽法制備及表征.pdf

1、熔鹽合成法是近代發(fā)展起來的一種無機材料合成方法，與傳統(tǒng)的固相法、共沉淀法和溶膠凝膠法等粉體制備方法相比，熔鹽法制備的粉體具有其獨特的性質。熔鹽作為化學反應的介質，提供了一個優(yōu)良的化學反應場所，粉體在其中存在著各向異性的生長速度。因此，熔鹽法被廣泛地應用于制備晶粒各向異性生長的粉體，是合成特殊形貌粉體的一種重要方法。 本文以熔鹽法制備針狀TiO<,2>和片狀Bi<,4>Ti<,3>O<,12>為研究對象，合成了針狀TiO<,2>和

2、片狀的Al<,2>O<,3>混合粉體、片狀Bi<,4>Ti<,3>O<,12>粉體，結合晶體生長理論，探討了其在熔鹽中的生長機理。 利用NaCl-KCl熔鹽，在1200℃保溫5h條件下首次制備出了針狀TiO<,2>和片狀Al<,2>O<,3>混合粉體。SEM，EDS，TEM及電子衍射分析表明，制備的TiO<,2>針狀晶分為實心針狀晶和空心管狀晶兩種，在熔鹽的液相環(huán)境中，TiO<,2>晶粒向著z軸方向優(yōu)先生長，最終生成實心針狀晶，

3、而TiO<,2>管狀晶生成是由TiO<,2>長板狀晶卷曲、生長而形成的，為熔鹽法制備各向異性生長晶粒提供了一種新的應用。 優(yōu)選出新的CaCl<,2>-NaCI熔鹽體系，在650℃保溫2h條件下，制備出尺寸1μm～3μm，結晶良好的四方相的Bi<,4>Ti<,3>O<,12>片狀晶粉體。XRD，SEM分析表明，隨著溫度的升高，Bi<,4>Ti<,3>O<,12>片狀晶的粒徑呈增大趨勢，且片狀晶形狀也趨于規(guī)則，晶相也由四方相向正交相

4、轉變，當熱處理溫度為750℃時，粉末已基本全部變?yōu)檎幌嗟腂i<,4>Ti<,3>O<,12>片狀晶，片晶尺寸可達10μm。在650℃，隨著保溫時間的增長，Bi<,4>Ti<,3>O<,12>逐漸向正交相轉變，Bi<,4>Ti<,3>O<,12>片狀晶的尺寸逐漸增大，當保溫時間為8h時，Bi<,4>Ti<,3>O<,12>基本上全部變?yōu)檎幌?，片狀晶尺寸可達5／zm。優(yōu)選出的CaCl2．NaCl熔鹽體系比一般熔鹽(NaCl-KCl或Na