應(yīng)用于堿性化合物分析的聚合物微球制備及磁性功能化.pdf

1、堿性化合物作為藥物及生物制品中的主體,其分析檢測具有重要價值。目前對其分離分析廣泛采用固相萃取與高效液相色譜相結(jié)合的方法。但是其中呈現(xiàn)出一些難以解決的問題。一方面,由于現(xiàn)在絕大多數(shù)填料采用二氧化硅作為基質(zhì),其適用pH范圍較窄(pH2-8),在此范圍內(nèi)大多數(shù)堿性化合物成解離形式而帶正電荷,易與填料表面殘余的硅羥基發(fā)生作用,致使產(chǎn)生不可逆吸附,影響回收率,同時會造成色譜峰型拖尾、重現(xiàn)性差。另一方面,固相萃取本身操作繁雜,難以達到快速、高通量

2、的效果,且填料不易回收利用。
　　 針對上述問題,本論文應(yīng)用種子溶脹聚合法成功制備單分散大孔交聯(lián)聚合物微球,將之作為高效液相色譜填料,用于堿性化合物的色譜分離。通過對此種聚合物微球的磁性功能化和表面修飾,制備得到磁性固相萃取填料,達到對復(fù)雜樣品中堿性化合物快速分離的目的。
　　 首先通過分散聚合法制備得到具有單分散性的聚苯乙烯種子微球,討論了單體、引發(fā)劑濃度和溶劑組成對種子微球分散性的影響。然后應(yīng)用種子溶脹聚合方法制備得

3、到多孔聚合物微球,通過環(huán)境掃描電鏡系統(tǒng)地研究了交聯(lián)劑和單體的用量及種類對微球孔徑大小的影響。將此類方法制備得到的聚合物微球應(yīng)用于色譜填料,分別利用小分子芳香族化合物和堿性藥物土霉素進行評價。
　　 為了增加聚合物色譜填料的機械強度和抗溶脹性能,通過包覆聚合的方法在二氧化硅微球表面引入聚合物層,應(yīng)用于堿性小分子芳香族化合物的色譜分離。
　　 通過濃硫酸磺化的方法在上述制得的大孔交聯(lián)聚合物微球表面引入-SO3H,通過離子交換

4、作用在微球大孔內(nèi)部沉積硝酸膠溶磁流體納米粒子。應(yīng)用甲基丙烯酸甲酯單體進行表面包覆,從而保護沉積于內(nèi)部的磁流體,鹽酸水解后在表面引入羧基。通過此法制備得到的磁性微球具有超順磁性,磁流體沉積量可達到20％以上,表面包覆具有羧基功能基團的聚合物層后,對磁性大小和順磁性能影響不大,磁響應(yīng)性良好,包覆層厚度可達150 nm以上,表面羧基含量約127.4μmol／g。將之作為磁性固相萃取填料,應(yīng)用于牛奶樣品中微量土霉素的檢測。牛奶加樣回收實驗表明回