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文檔簡介
1、麒麟竭又名血竭(Dragon's Blood),是我國傳統(tǒng)名貴中藥,具有著活血化淤,止血定痛,生肌斂瘡,補(bǔ)血之功效,常用于內(nèi)外諸科及婦科的各種血癥。本文應(yīng)用高速逆流色譜法(HSCCC)分離制備了麒麟竭中的血竭素,同時利用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC/ESI-MSn)對麒麟竭主要活性成分進(jìn)行了初步的分析研究。首先,利用逆流色譜法,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:3:2:3,v/v)為兩相溶劑系統(tǒng),對麒麟竭主要成分進(jìn)行了分離制備,同時分
2、離得到血竭素及其對應(yīng)查爾酮結(jié)構(gòu)的混合物。基于血竭素結(jié)構(gòu)與其對應(yīng)查爾酮結(jié)構(gòu)在不同pH下可發(fā)生結(jié)構(gòu)相互轉(zhuǎn)換,實驗通過對該混合物進(jìn)行pH調(diào)控,使查爾酮結(jié)構(gòu)全部轉(zhuǎn)變?yōu)檠咚亟Y(jié)構(gòu),從而建立了僅一步分離即可獲得高純度血竭素的逆流色譜制備新方法。其次,運用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析鑒定了麒麟竭中8個主要成分,經(jīng)柱層析分離純化,通過核磁共振,高分辨質(zhì)譜分析確定了其中2個化合物的結(jié)構(gòu)。通過這兩個化合物在多級質(zhì)譜中的特征碎裂規(guī)律,并結(jié)合文獻(xiàn)對照推測了另外6個化合物的
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