生活污水中化學需氧量監(jiān)測分析條件的控制

1、<p>　　生活污水中化學需氧量監(jiān)測分析條件的控制</p><p>　　摘要：對生活污水進行化學需氧量的監(jiān)測分析，最關鍵的控制因素是樣品的代表性，同時還與加入氧化劑的種類及濃度、反應溶液的酸度、反應的溫度和時間，以及催化劑的有無等試驗條件有關，這些分析條件的不同，獲得的監(jiān)測結(jié)果也不同。文章總結(jié)了化學需氧量的監(jiān)測實踐，對水樣中化學需氧量監(jiān)測分析條件的控制進行了探討，以確保監(jiān)測的規(guī)范性和準確性。 </

2、p><p>　　關鍵詞：環(huán)境監(jiān)測 化學需氧量測定 試驗條件的控制 </p><p>　　化學需氧量是描述水質(zhì)有機物污染的程度，評價水質(zhì)好壞和污水治理效果的重要指標之一。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度?；瘜W需氧量也是我國實施排放總量控制的指標之一。 </p><p>　　水樣的化學需氧量與樣品的代表性及加入氧化劑的種類及濃度、反應溶液的酸度、反應的溫度和時間以及催化劑

3、的有無而獲得不同的監(jiān)測結(jié)果。因此，水樣中化學需氧量的監(jiān)測結(jié)果受分析條件的影響較大，必須在監(jiān)測過程中加以控制，以確保監(jiān)測結(jié)果的準確。本文結(jié)合化學需氧量監(jiān)測的實驗情況，將影響化學需氧量監(jiān)測結(jié)果的條件及控制方法總結(jié)如下，愿與大家共勉。 </p><p><b>　　1 水樣制備 </b></p><p>　　1.1 水樣的采集 </p><p>　　

4、在對水樣進行采集時，考慮到被檢測水樣極不均勻，應該注意保證取樣的代表性，以確保檢測結(jié)果的真實準確。在水樣采集過程中，需要注意： </p><p>　　1.1.1 充分振搖水樣 </p><p>　　為了使檢測的水樣具有代表性，在對原水進行取樣前應對樣本進行充分振搖，目的是使水樣中的懸浮物盡量散開，使水樣更為均勻。對于經(jīng)過處理設施處理過出水，在檢測前也要對樣品進行充分振搖。大量的檢測結(jié)果顯示

5、，在對水樣的化學需氧量進行檢測時，經(jīng)過充分振搖的水樣更具有代表性，其測定結(jié)果更加穩(wěn)定準確。 </p><p>　　1.1.2 水樣搖勻后立即取樣 </p><p>　　污水中的不均勻懸浮物很多，在進行充分振搖后應立即取樣，避免因懸浮物迅速下沉而對水樣代表性造成影響。即使用移液管吸口在樣本的上、中、下不同位置提取樣本，其濃度與實際污水情況仍然存在偏差。因此，務必做到將水樣充分振搖后快速取樣。

6、盡管振搖會導致氣泡產(chǎn)生，容易使樣品在體積上存在少許誤差，但相比前面提到的樣品缺乏代表性的情況，其誤差不會對結(jié)果造成決定性影響。 </p><p>　　1.1.3 取樣量不能太少 </p><p>　　對于化學需氧量濃度高的水樣，可以用量筒進行多次逐級稀釋。需要注意的是，取樣量不能少于5毫升。如果取水量過小，容易出現(xiàn)污水中的某些導致高耗氧的顆粒無法被吸取的情況，這樣檢測出的化學需氧量結(jié)果會與

7、實際存在很大的偏差。在同等條件下，分別采用2.00、10.00、20.00、50.00mL取水量進行檢測實驗，發(fā)現(xiàn)2.00mL原水測出的結(jié)果與實際情況存在較大差距；相比之下，10.00、20.00mL水樣測定的結(jié)果則較為穩(wěn)定；化學需氧量結(jié)果規(guī)律性最好的是50.00mL水樣。實驗充分證明取樣量對于最終檢測結(jié)果會產(chǎn)生重要影響。 </p><p>　　除此之外，移液管吸口的口徑大小也是影響化學需氧量測定結(jié)果的因素之一。

8、特別是遇到水樣存在粒徑較大的懸浮物時，標準移液管會因為口徑小而很難將水中的懸浮物吸取上。與此同時，由于口徑太小，移液管無法在最短時間內(nèi)吸取足夠量的水樣，而經(jīng)振搖后均勻分布的懸浮物已經(jīng)開始沉淀，此時吸取的樣本與真實的水質(zhì)存在誤差，從而會影響檢測結(jié)果的準確性。因此，當遇到污水水樣存在較大懸浮顆粒的情況時，繼續(xù)采用吸口較小的移液管來提取樣本就不符合科學檢測的操作規(guī)范了。此時應該采用口徑較大的移液管，保證水樣中的大粒徑懸浮物能夠被快速吸入，進而

9、確保最終檢測結(jié)果的真實可靠。 </p><p>　　因此，在對化學需氧量濃度較大的原水進行檢測時，要確保提取的水樣具有充分的代表性，僅僅考慮重鉻酸鉀加入量及滴定液濃度要求而減少取樣量是不可取的。應該保證水樣的吸取量滿足檢測需要，在此前提下，再對重鉻酸鉀加入量及滴定液濃度進行調(diào)整。 </p><p>　　1.2 盛裝水樣的容器 </p><p>　　盛裝水樣的容器有特

10、殊要求，要禁止使用塑料容器。主要原因有兩點：一是塑料容器的材質(zhì)中混有催化劑、增塑劑等物質(zhì)，容易對水樣造成有機污染；另一方面，一些塑料容器容具有許多微孔且交聯(lián)度低，水樣中的有機物容易被其吸附，導致檢測結(jié)果數(shù)值偏低。因此，要避免選用塑料容器，而最好使用磨口塞的玻璃容器。 </p><p>　　1.3 水樣的保存 </p><p>　　在保存水樣時，先用水樣將盛裝的容器淋洗一下，保證容器內(nèi)外吸附

11、成分一致。采集水樣后在第一時間進行檢測，防止因水樣中的微生物的作用導致化學需氧量發(fā)生變化。對于需要進行暫時保存的水樣，可以適當加入硫酸，使其pH值<2、環(huán)境溫度保持在0～5℃，并進行24小時監(jiān)控。 </p><p>　　1.4 水樣的均化 </p><p>　　廢水中往往存在一些固體大顆?；驊腋∥铮瑢嶒炞C明，它們給水質(zhì)的均化帶來不利影響，如果不采取相應措施，容易影響所提取水樣的代表性

12、，造成化學需氧量檢測結(jié)果與實際水質(zhì)存在較大偏差。 </p><p>　　因此，我們要充分重視水樣均化對于確?；瘜W需氧量檢測結(jié)果真實準確的重要性。對快速測定水樣化學需氧量的方法來說，尤其要注意確保水樣的均化。在實際中，可以用水浴超聲器作用5分鐘來達到均化效果。 </p><p>　　2 試驗條件的控制 </p><p>　　化學需氧量指標具有很強的條件性，在實際的檢測

13、過程中，任何一個條件如反應溶液的酸度、反應的溫度和時間的變化都會給化學需氧量的最終檢測結(jié)果造成影響。所以，我們必須對化學需氧量檢測的實驗條件、操作規(guī)程進行嚴格控制。 </p><p>　　2.1 重鉻酸鉀標準溶液的濃度或加入量 </p><p>　　在對污水進行化學需氧量檢測的實驗中，一般要采用濃度為0.25mol/L的重鉻酸鉀。在污水提取量為20.00mL的前提下，樣品中的重鉻酸鉀加入量

14、為10.00mL。針對一些污水的化學需氧量濃度較高的情況，為了滿足上述實驗條件，通常情況下都采取減少樣品提取量或者對樣品進行稀釋的方法。但是對于生活污水來說，這兩種方法都不能有效滿足樣品應該具有足夠代表性的要求。此時應該對重鉻酸鉀標準溶液的濃度或加入量進行適當調(diào)整。 　　通過實驗，我們把重鉻酸鉀濃度降低到0.025mol/L，此時不容易觀察分析的滴定終點，而且顏色變化不明顯。因此，如果出水的化學需氧量較小，我們可以使用濃度為0.05m

15、ol/L的重鉻酸鉀標準溶液；如果原水的濃度較高，我們可以提高重鉻酸鉀的濃度，采用0.5mol/L的重鉻酸鉀標準溶液，并對加入量進行適當調(diào)整，保證樣品的滴定體積與滴定空白的體積的差減量足夠明顯。 </p><p>　　2.2 滴定液硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度 </p><p>　　硫酸亞鐵銨濃度計算公式如下： </p><p>　　C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0

16、.250×10.00[（NH4）2Fe（SO4）2] </p><p>　　當硫酸亞鐵銨濃度為0.1mol/L時，濃度0.25mol/L、體積10.00mL的重鉻酸鉀絲毫沒有消耗，需滴定25.00mL的硫酸亞鐵銨；由于水樣中還原性物質(zhì)的作用，重鉻酸鉀被消耗一半時，最后硫酸亞鐵銨的滴定體積為12.50mL。為了減少分析滴定誤差，滴定體積最好保持在20～50mL。因此，建議使硫酸亞鐵銨濃度稍大于0.05mo

17、l/L，通常情況下以0.055mol/L為宜。這樣使樣品的消耗體積與滴定體積較為適當。 </p><p>　　2.3 其它控制條件 </p><p>　?、俨僮鞯拿恳粋€環(huán)節(jié)要做到細心細致，保證溶液配制的準確性。實驗中的試劑使用要做到統(tǒng)一規(guī)范，避免帶入系統(tǒng)誤差。 </p><p>　?、跒榱朔乐褂袡C物對化學需氧量檢測的影響，在對儀器進行清洗時，盡量避免使用肥皂水，而應

18、該用清水或酸來淋洗。 </p><p>　?、鬯畼踊亓飨纸鈺r，為了防止出現(xiàn)有機物揮發(fā)而影響化學需氧量測定的情況，要做到充分冷凝。 </p><p>　?、軐τ诨瘜W需氧量濃度高的水樣，進行多次逐級稀釋時，取樣量不能少于5ml。 </p><p>　?、菁訜峄亓髌陂g，禁止斷電、停水，以免化學需氧量檢測結(jié)果受到影響。 </p><p>　?、藁?/p>

19、流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不暢通。 </p><p>　?、哂檬置鋮s水時不能有溫感，否則測定結(jié)果偏低。 </p><p>　　⑧滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內(nèi)試液不能濺出水花，以免影響測定結(jié)果。 </p><p><b>　　3 結(jié)束語 </b></p><p>　　實踐表明，保證污水樣本具有

20、充足的代表性，是對生活污水進行水質(zhì)化學需氧量檢測的關鍵環(huán)節(jié)。很多因素都會對樣品的代表性造成影響，如果不能采取有效措施加以控制和防范，將會對最終的檢測結(jié)果造成嚴重影響；除此之外，樣本化學需氧量檢測還會因加入氧化劑的種類及濃度，反應溶液的酸度，反應的溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。 </p><p><b>　　參考文獻： </b></p><p>　　[1

21、]國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》[S].中國環(huán)境科學出版社，2002.12版. </p><p>　　[2]《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法指南（上冊）[M].北京：中國環(huán)境科學出版社，1994. </p><p>　　[3]中國標準出版社第二編輯室.中國環(huán)境保護標準匯編水質(zhì)分析方法.北京：中國標準出版社，2001. </p><p&g