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1、本文建立了兩步固相萃取凈化和液相熒光檢測(cè)分析環(huán)境污水中手性氧氟沙星的分析方法。采用安捷倫TC-C-18液相色譜柱,用含有4 mmol/L CuSO<,4>和5 mmol/L l-isoleucine的甲醇水溶液作流動(dòng)相對(duì)氧氟沙星進(jìn)行手性分離。首先采用弱陽(yáng)離子交換柱(WCX)對(duì)氧氟沙星進(jìn)行富集,然后采用強(qiáng)陰離子交換柱(MAX)對(duì)樣品做凈化處理,氧氟沙星的回收率在95%以上,每種單體的最低定量限為008 μg/L。研究結(jié)果表明,上述前處理方
2、法可以有效去除樣品基質(zhì)的干擾,環(huán)境樣品的定量采用外標(biāo)法。液相熒光法(LC-FL)所測(cè)實(shí)際樣品的總濃度與液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜(LC-MS/MS)所測(cè)結(jié)果相一致。 為了確證所建分析方法的可行性,本文選擇了北京市兩處污水處理廠的進(jìn)、出水為研究目標(biāo),測(cè)得實(shí)際水樣中氧氟沙星總濃度為488~1067 ng/L。在所測(cè)實(shí)際樣品中,左氧氟沙星的濃度為393~910ng/L遠(yuǎn)大于右氧氟沙星的83~175 ng/L,這與實(shí)際醫(yī)療使用情況相一致。
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