測(cè)定污水中cod方法的研究進(jìn)程及各種方法的比較[文獻(xiàn)綜述]

1、<p><b>　　畢業(yè)論文文獻(xiàn)綜述</b></p><p><b>　　環(huán)境工程</b></p><p>　　測(cè)定污水中COD方法的研究進(jìn)程及各種方法的比較</p><p><b>　　一、前言</b></p><p>　　化學(xué)需氧量(COD)是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中

2、需要被氧化的還原性物質(zhì)的量，水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量為指標(biāo)，折算成每升水樣中還原性物質(zhì)全部被氧化后，需要的氧的毫克數(shù)，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等，但主要的是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)?；瘜W(xué)需氧量越大，說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定，隨著測(cè)定水樣

3、中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同，其測(cè)定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是酸性氧化法與重鉻酸鉀氧化法。</p><p>　　在飲用水的標(biāo)準(zhǔn)中Ⅰ類和Ⅱ類水化學(xué)需氧量(COD)≤15、Ⅲ類水化學(xué)需氧量(COD)≤20、Ⅳ類水化學(xué)需氧量(COD)≤30、Ⅴ類水化學(xué)需氧量(COD)≤ 40。COD的的數(shù)值越大表明水體的污染情況越嚴(yán)重。</p><p>　　化學(xué)需氧量(COD)是反映水體中還原性物質(zhì)污染程

4、度的一項(xiàng)重要水質(zhì)指標(biāo)。對(duì)污水中COD的檢測(cè)，有重鉻酸鉀法(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法)、庫(kù)侖法、密封催化消解法和比色法等[1]。經(jīng)典的重鉻酸鉀法雖然氧化完全，測(cè)定準(zhǔn)確，重現(xiàn)性較好，但存在著測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)、試劑用量大、操作繁瑣復(fù)雜，同時(shí)測(cè)定多份試樣有一定的局限性等缺點(diǎn)[2，3]。比色法測(cè)定COD因其操作簡(jiǎn)便、批量分析樣品數(shù)量多、試劑用量少，儀器便于攜帶等優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中逐步受到人們的關(guān)注。目前，國(guó)內(nèi)所用比色法儀器基本從國(guó)外進(jìn)口(美國(guó)Smart、HACH

5、、ThermoFisher等公司的產(chǎn)品)。該類系統(tǒng)的測(cè)定原理是將裝有測(cè)定試劑與水樣的消解管在加熱器中密封加熱消解，然后在比色計(jì)上直接比色，利用比色計(jì)的內(nèi)置式標(biāo)準(zhǔn)曲線，儀器自動(dòng)將吸光度轉(zhuǎn)化為氧的消耗量，從而可由比色計(jì)上直接讀出COD值。該類系統(tǒng)操作簡(jiǎn)便，使用安全，性能穩(wěn)定，但所用測(cè)定試劑依賴進(jìn)口，價(jià)格昂貴，限制了該方法的廣泛使用[4]。</p><p><b>　　二、主題</b></p

6、><p><b>　　1.研究進(jìn)展</b></p><p>　　1.1自配代替AQ4001COD測(cè)定系統(tǒng)專用消解液的研究</p><p>　　周俊、楊新萍、周立祥[9]以自配消解液代替ThermoFisher公司AQ4001COD測(cè)定系統(tǒng)的專用消解液，比較了自配消解液分光光度法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法(GB 11914-1989)測(cè)定化學(xué)需氧量(COD

7、)的差異。對(duì)比試驗(yàn)表明，自配消解液分光光度法測(cè)定COD的結(jié)果精確度和準(zhǔn)確度高，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法無(wú)顯著性差異。自配消解液分光光度法測(cè)定水樣COD值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：低量程(30～150 mg/L)為1.38% ～2.53%，中量程( 0～1 500 mg/L)為0.47% ～3.63% ，高量程( 2 000～15 000 mg/L )為0.17%～3.53% ，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試水樣COD值的允許誤差范圍內(nèi)。除制革廢水外，自配消解液可以代替

8、AQ4001COD測(cè)定系統(tǒng)的專用消解液，適用不同量程范圍內(nèi)污水COD的測(cè)定。自配消解液分光光度法具有試劑使用量少、速度快、經(jīng)濟(jì)、二次污染小等優(yōu)點(diǎn)，值得在環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域及廢水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中推廣應(yīng)用。</p><p>　　1.2 HACH專用消解液的試驗(yàn)研究</p><p>　　采用美國(guó)哈希公司生產(chǎn)的COD測(cè)定儀，用分光光度法測(cè)定污水中的COD，操作簡(jiǎn)單、消耗的試劑少，不需要回流，從而大大提高了分析

9、的工作效率。但在實(shí)際工作中，該方法也存在一定的問題，如需要用HACH公司的專用消解試劑，成本較高，測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性差等，這都制約了其應(yīng)用以自配消解液代替成本較高的HACH專用試劑。孫申興、 李崴[5]采用分光光度法測(cè)定污水中的COD濃度，對(duì)影響測(cè)定結(jié)果的諸多因素進(jìn)行了試驗(yàn)研究，確定了最佳操作條件。試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法元顯著性差異，且操作簡(jiǎn)單、快速，節(jié)省試劑，適用于污水中COD濃度的測(cè)定。</p><

10、;p>　　1.3 HACH公司DR/2010分光光度法研究</p><p>　　美國(guó)HACH公司的DR/2010分光光度計(jì)可使CODcr的測(cè)試操作過程簡(jiǎn)化，但測(cè)試時(shí)必須使用HACH公司的專用重鉻酸鉀消解液，成本太高。且所需回流時(shí)間為2h，這與同等條件下的經(jīng)典法(GB)測(cè)CODcr相比優(yōu)勢(shì)不明顯。袁奕萍[6]通過自配CODcr消解液探索、并與經(jīng)典法比較探討降低成本縮短分析時(shí)間的方法。依靠波長(zhǎng)在620nm時(shí)，消

11、解一定時(shí)間后所具有的吸光度來測(cè)定水樣中的CODcr,通過自配CODcr 消解液，與經(jīng)典法的比較、自建程序與原有廠家程序的比較，并通過加標(biāo)回收、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)，同時(shí)對(duì)實(shí)際水樣的分析，結(jié)果符合水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制指標(biāo)。該方法操作簡(jiǎn)單、使用方便，對(duì)環(huán)境污染及人體傷害大大減少，在測(cè)定水樣時(shí)具有一定的優(yōu)勢(shì)。另外， 該儀器還允許通過創(chuàng)建用戶程序的方法來自己解決試劑的配制問題。</p><p>　　1.4 自制重鉻酸鉀消解液的試

12、驗(yàn)</p><p>　　吳曉芳、趙薇、屠琴曉、張霞君[7]進(jìn)行自制重鉻酸鉀消解液的試驗(yàn)。置水樣于1482℃恒溫消解2h。經(jīng)分光光度法測(cè)算COD值。在待測(cè)水樣濃度為100～500mg/L時(shí)．樣品回收率97～105％，相對(duì)偏差為0％～4％：與經(jīng)典回流法相比，兩者相對(duì)偏差為0％～5％。相對(duì)誤差為0．7％～5．1％，無(wú)顯著性差異。實(shí)踐證明：該方法操作簡(jiǎn)便、快速安全、結(jié)果可靠?？捎行?shí)現(xiàn)節(jié)省試劑和減少能耗的目的，特別適合大

13、批量樣品的測(cè)定。以白配消解液代替成本較高的HACH專用試劑，采用分光光度法測(cè)定污水中的COD濃度，試驗(yàn)研究了影響測(cè)定結(jié)果的諸多因素，并優(yōu)化了操作條件。與我國(guó)現(xiàn)行的COD測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法GB/TI 1914．《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》比對(duì)試驗(yàn)，該方法的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法無(wú)顯著性差異，適用于測(cè)定污水水樣的COD濃度。準(zhǔn)確度和精密度均符合國(guó)家水質(zhì)分析監(jiān)測(cè)的要求。 </p><p>　　1.5 紫外分光光度法的研究&

14、lt;/p><p>　　COD測(cè)定儀的測(cè)定原理是基于紫外—可見分光光度法，其試劑用量少，操作簡(jiǎn)便、快捷、安全，可同時(shí)測(cè)定多個(gè)試樣，自動(dòng)化程度較高，但測(cè)定用的消解液需從廠家購(gòu)買，這不僅增加了試驗(yàn)費(fèi)用，也為監(jiān)測(cè)工作帶來了不便[9]。因此，有必要研究測(cè)定用消解液的紫外—可見光譜特征，從而為自行配制消解液提供依據(jù)。馬子川， 張素坤[8]對(duì)消解液和反應(yīng)液的紫外—可見光譜的研究表明：酸度對(duì)吸收光譜的影響很大；當(dāng)硫酸濃度小于9時(shí)，

15、有三個(gè)特征吸收峰（235、350、440nm處），而有一個(gè)特征吸收峰（620nm處）。而采用分光光度法測(cè)定COD時(shí)，適宜的光波波長(zhǎng)為440nm和602nm。使用基于分光光度法的COD測(cè)定儀時(shí)，可自行配制消解液。在配制過程中，首先要控制硫酸的濃度約為9，其次根據(jù)待測(cè)樣品的COD值范圍，適當(dāng)調(diào)整的濃度。并且試驗(yàn)證明采用自配消解液測(cè)定COD能大幅度降低分析成本，而且測(cè)定精密度與準(zhǔn)確度均能符合要求。</p><p>　　

16、1.6 COD密封消解法代替配方的研究</p><p>　　蔣福彤、王慶、蔣武、黃葉、童國(guó)珍、袁紹春[10]針對(duì)COD密封消解法研究一種快速、可靠的替代配方，替代進(jìn)口并綜合標(biāo)準(zhǔn)法和快速密閉催化消解法的優(yōu)點(diǎn)，達(dá)到分析操作簡(jiǎn)單化，試劑用量微量化和分析儀器化是本研究的主要目標(biāo)。為提高本項(xiàng)目的研究分析效率。將自制CODcr消解液中的各個(gè)因素進(jìn)行計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)庫(kù)輔助分析，避免了大量的人工計(jì)算和數(shù)據(jù)分析。也為本項(xiàng)目在今后化驗(yàn)工作

17、中實(shí)施提供了方便。通過文獻(xiàn)資料和理論推算，確定自配消解液各組分的基本組成，消解條件的正交試驗(yàn)，應(yīng)用正交試驗(yàn)法確定各影響因素的最佳條件，結(jié)合了密封消解法、催化COD快速法、常規(guī)COD比色法(即分光光度法)幾種方法，實(shí)現(xiàn)閉管回流分光光度法其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)回流法結(jié)果的一致性；達(dá)到符合測(cè)試要求的準(zhǔn)確度和精確度。試劑操作簡(jiǎn)便、消解時(shí)問短且試劑用量低，達(dá)到了縮短消解時(shí)間，降低工作強(qiáng)度、節(jié)約試劑用量、減少環(huán)境污染的目標(biāo)。采用本研究開發(fā)的配方成本低廉，

18、單個(gè)樣品分析的試劑成本約0．4元。在本次研究中也發(fā)現(xiàn)：由于使用CODcr消解管直接用于比色，在使用過程中的磨損將逐漸影響測(cè)定結(jié)果。這在低濃度CODcr水樣的測(cè)定中尤為明顯，因而校準(zhǔn)反應(yīng)管的空白吸光度是測(cè)定</p><p>　　1.7 HACH45600型COD反應(yīng)器專用藥劑代替藥劑的研究</p><p>　　龍麟、向軍、胡彬[11]利用HACH公司的45600型COD反應(yīng)器，用自制藥劑替代

19、HACH的專用藥劑，能滿足日常廢水監(jiān)測(cè)分析的COD快速測(cè)定，COD測(cè)定的比色波長(zhǎng)應(yīng)選擇在600nm。精密度、準(zhǔn)確度和對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該法可以代替經(jīng)典方法作為廢水COD的監(jiān)測(cè)分析方法，但在水樣COD低于100 mg/L時(shí)，其測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性欠佳。氯離子質(zhì)量濃度高于1 000 mg/L時(shí)，對(duì)COD的測(cè)定結(jié)果形成干擾，如果其質(zhì)量濃度未超過2 000mg/L，則可以通過增加硫酸汞的用量加以控制，但如果其濃度繼續(xù)增加，就只能將水樣稀釋后再進(jìn)行測(cè)

20、定。預(yù)配藥劑存放時(shí)間應(yīng)控制在2周以內(nèi)，否則會(huì)影響COD的測(cè)定結(jié)果。比色時(shí)間在24 h內(nèi)對(duì)COD測(cè)定結(jié)果影響不明顯。</p><p><b>　　2、方法比較</b></p><p>　　2.1 重鉻酸鉀回流法、分光光度法、微波密封消解法比較</p><p>　　測(cè)定水樣的COD時(shí),分光光度法的消解時(shí)間為40 min，微波密封消解法的消解時(shí)間為8

21、min，重鉻酸鉀回流法消解時(shí)間為2 h，所以分光光度法和微波密封消解法可以提高COD 測(cè)定速率。</p><p>　　分光光度法和微波密封消解法試劑用量少、節(jié)省能源，且能有效減輕由于銀鹽、汞鹽、鉻鹽等造成的二次污染。</p><p>　　對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品和類似于標(biāo)準(zhǔn)樣品的COD測(cè)定,分光光度法、微波密封消解法均具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，這對(duì)大批量的分析和應(yīng)急測(cè)定工作有一定的現(xiàn)實(shí)意義。</

22、p><p>　　分光光度法和微波密封消解法在測(cè)定成分復(fù)雜、影響因素比較多的污水水樣時(shí)尚存在一定的不足，還需要進(jìn)一步完善。</p><p>　　結(jié)果表明:分光光度法、微波消解法,具有省時(shí)、省試劑、工作效率高的特點(diǎn)，在特定情況下可以作為重鉻酸鉀回流法的替代方法[12]。</p><p>　　2.2快速密封催化—分光光度法和回流消解—滴定法比較</p><

23、p>　　賈艷玲、薩仁圖雅、金濤、黃錦平[13]對(duì)水樣化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定方法中的快速密封催化消解——分光光度法和回流消解——滴定法進(jìn)行了比較。應(yīng)用密封催化消解—— 分光光度法測(cè)定水樣COD，精密度和準(zhǔn)確度均較為理想，符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求但測(cè)定水樣COD結(jié)果稍為偏高，而對(duì)于廢水樣品，兩種方法的COD，整體上沒有顯著性差異。它有自動(dòng)化程度較高，操作簡(jiǎn)便，分析速度較快，試劑用量少，減少二次污染的優(yōu)點(diǎn)，值得在環(huán)保監(jiān)測(cè)工作中推廣應(yīng)用。

24、所以，CM - 03 型便攜式COD測(cè)定儀在具備了上述特點(diǎn)之余，重要的是能在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定污水中COD，分析人員可通過此儀器迅速將數(shù)據(jù)反饋給操作人員，使生產(chǎn)工藝得到及時(shí)調(diào)整，確保污水達(dá)標(biāo)排放。此儀器的使用，填補(bǔ)了應(yīng)急監(jiān)測(cè)污水的一項(xiàng)空白，值得推廣應(yīng)用。</p><p>　　2.3快速測(cè)定法和重鉻酸鉀法比較</p><p>　　國(guó)標(biāo)的重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量，準(zhǔn)確度高,但存在試劑費(fèi)用高、耗量大、占用

25、空間大、耗時(shí)長(zhǎng)、用電高、耗水量大等缺點(diǎn)，不適應(yīng)大批量樣品的測(cè)定，不適應(yīng)繁重的環(huán)境污染監(jiān)測(cè)的需要。采用快速測(cè)定法后能快速省時(shí)(在20分鐘內(nèi)可同時(shí)測(cè)定12個(gè)不同水樣)、省水、省電、省試劑、省人力且操作簡(jiǎn)便。劉繼永、劉華、劉繼鳳[14]通過對(duì)兩種方法的比較，得出快速測(cè)定法的精密度及準(zhǔn)確度均能達(dá)到國(guó)標(biāo)的要求，并且具有成本低的特點(diǎn)，證明了此方法的可行性。快速測(cè)定法特別適用于污水處理等工藝過程控制的監(jiān)測(cè)和測(cè)試。</p><p&g

26、t;　　2.4閉管回流分光光度法和標(biāo)準(zhǔn)回流法比較</p><p>　　官寶紅、吳祖成、徐根良、陳雪明[15]采用密閉的反應(yīng)管消解試樣，揮發(fā)性有機(jī)物不能逸出，因而其測(cè)定結(jié)果更具代表性，更為準(zhǔn)確。多種消解方法的對(duì)比表明，閉管回流法是最佳的[16]。本文研究的閉管回流-分光光度法測(cè)定COD，是將試樣在密閉的反應(yīng)管內(nèi)回流消解后，直接置入分光光度計(jì)中測(cè)定吸光度, 計(jì)算或直接讀出COD 值，可快速得到測(cè)定結(jié)果。該法可同時(shí)消解

27、批量試樣，所用的重鉻酸鉀等消解試劑僅為標(biāo)準(zhǔn)法的十至廿分之一，極大地降低了測(cè)試成本和減少了測(cè)試廢液排放量，不但符合COD 測(cè)試方法的發(fā)展方向，而且易于掌握和普及。與已有的分光光度法[17]和閉管回流-分光光度法[18]相比，改進(jìn)了試劑配制方法，適應(yīng)快速測(cè)定的要求；不必轉(zhuǎn)移試液，縮短了消解時(shí)間，簡(jiǎn)化了測(cè)定步驟；試劑用量大為減少。比較性地研究了微型閉管回流-分光光度法(CRSM ) 與標(biāo)準(zhǔn)開管回流-滴定法(SM )，期望通過對(duì)該方法的研究，使

28、之成為我國(guó)的COD測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法之一。</p><p>　　采用閉管回流分光光度法測(cè)定水樣的化學(xué)需氧量，與標(biāo)準(zhǔn)回流法測(cè)定結(jié)果相當(dāng)一致，方法的準(zhǔn)確度和精確度符合測(cè)試要求。試劑用量少、成本低、無(wú)需滴定、操作簡(jiǎn)便，易實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)在線處理, 尤其適合室內(nèi)外批量測(cè)試。</p><p><b>　　三、總結(jié)</b></p><p>　　對(duì)于礦山、化工、紡織、印染

29、、制藥等各種工業(yè)污水和生活污水來說COD是一個(gè)極其重要的參數(shù),是生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)、科研設(shè)計(jì)和環(huán)境監(jiān)測(cè)等單位必測(cè)的項(xiàng)目。國(guó)標(biāo)的重鉻酸鉀法存在試劑費(fèi)用高、耗量大、占用空間大、耗時(shí)長(zhǎng)、用電高、耗水量大等缺點(diǎn)，不適應(yīng)大批量樣品的測(cè)定，不適應(yīng)繁重的環(huán)境污染監(jiān)測(cè)的需要。而在很多方法中都需要儀器自帶的試劑包，價(jià)格昂貴，限制了其在實(shí)際中的應(yīng)用。用自配制的消解液具有操作安全、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，硫酸汞的用量可以根據(jù)水質(zhì)特點(diǎn)酌量使用，減少了對(duì)環(huán)境的污染，能夠廣泛

30、應(yīng)用于城市污水COD的檢測(cè)，具有很強(qiáng)的應(yīng)用前景。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　[1] 李子芬. COD快速測(cè)定方法的應(yīng)用[J]. 工業(yè)水處理， 2007，27 (10)：64-66.</p><p>　　[2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)、化學(xué)需氧量的測(cè)定一重鉻酸鹽(GBll914—1989).國(guó)家環(huán)境保護(hù)

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