左氧氟沙星日本藥典方法

1、左氧氟沙星本品為（—）(S)3甲基9氟23二氫10（4甲基1哌嗪基）7氧代7H吡啶并[123de]14苯并噁嗪6羧酸半水合物。按無水物計算，含左氧氟沙星（）不得少于99.0%，不182034得多于101.0%?！拘誀睢孔笱醴承浅暑惏咨恋S色晶體或晶體狀粉末。本品易溶于乙酸，微溶于水和甲醇，在乙醇中極微溶。本品溶解于0.1molL的鹽酸。本品在光照條件下淺黃色會逐漸變深。熔點：大約226℃【鑒定】⑴取本品適量，加入0.1moLL鹽酸溶

2、液溶解并稀釋（1:150000），照紫外可見光風(fēng)光光度法確定其吸收光譜，與參考光譜相比較：兩光譜在相同波長顯示相似的吸收強度。⑵用溴化鉀片法紅外分光光度法獲取左氧氟沙星水合物的紅外吸收光譜圖，與參考光譜相比較：兩光譜在相同的波數(shù)下顯示相似的吸收強度?！拘舛取浚海?2－99（）[]20【純度】⑴重金屬：—取2.0g左氧氟沙星水合物，依據(jù)方停止時間（測量的時間跨度）：始于溶劑峰之后，兩倍于左氧氟沙星的保留時間。系統(tǒng)適應(yīng)性——Testfre

3、quireddetectability（需要的檢測能力）：精密移取1mL標準溶液于20mL容量瓶，用水甲醇溶液（1:1）定容。取10uL此溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖，左氧氟沙星的峰面積應(yīng)該等于標準品溶液色譜圖中左氧氟沙星峰面積的4%6%。系統(tǒng)性能：溶解10mg氧氟沙星于20ml水甲醇溶液（1:1）中，移取1mL此溶液于10mL容量瓶中，用水甲醇溶液（1:1）定容。進樣10ul，按上述條件分析得出左氧氟沙星峰和相對保留時間為1.2的峰

4、的分離度不低于3.系統(tǒng)重現(xiàn)性：當實驗用上述方法進樣10ul重復(fù)6次后，左氧氟沙星峰面積的相對標準偏差不高于3.0%.⑶殘留溶劑：分別規(guī)定【水分】2.12.7%(0.5g，容量滴定法，直接滴定法)【熾灼殘渣】不多于0.1%（1g）【含量測定】精確稱量0.3g左氧氟沙星水合物，溶解于100mL乙酸中，用0.1molL高氯酸VS滴定（電位滴定法）。用同樣方式做一個空白測試，作為修正。每毫升0.1moLL高氯酸VS=36.14mg182034【