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1、<p><b> 畢業(yè)論文文獻(xiàn)綜述</b></p><p><b> 化學(xué)工程與工藝</b></p><p> 硅烷偶聯(lián)劑水解工藝研究</p><p> 一、選題的背景和意義</p><p> 硅烷偶聯(lián)劑是一種可以把兩種不同性質(zhì)的物質(zhì)通過(guò)化學(xué)或物理作用結(jié)合起來(lái)的一種改善型助劑。最
2、早是20世紀(jì)40年代由美國(guó)聯(lián)合碳化合物公司和道康寧公司首先開(kāi)發(fā)的,最初是把它作為玻璃纖維的表面處理劑而應(yīng)用在玻璃纖維增強(qiáng)塑料中[1]。硅烷偶聯(lián)劑是一類(lèi)具有有機(jī)官能團(tuán)的硅烷,在塑料、填充復(fù)合材料、環(huán)氧封裝材料、彈性體、涂料、粘合劑和密封劑等方面有著廣泛的應(yīng)用。使用硅烷偶聯(lián)劑可以大大的改進(jìn)上述材料的機(jī)械性能、電氣性能、耐水性、難燃性、粘接性以及工藝操作等。迄今為止,硅烷偶聯(lián)劑已經(jīng)成為材料工業(yè)必不可少的助劑之一,是有機(jī)硅工業(yè)四大下游分支之一[
3、2]。</p><p> 硅烷偶聯(lián)劑水解的程度直接影響硅醇與材料的作用結(jié)果,因?yàn)橹挥泄璐紗误w才能與材料形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu),有資料證明:新配置的乙烯基三甲氧基硅烷水溶液中含有82%的單體,15%的二聚體和3%的三聚體,放置至出現(xiàn)沉淀,結(jié)果單體為34%,二聚體為23%,三聚體為30%以及13%的四聚體。由此可知,隨著硅醇縮聚成低聚合度的硅氧烷,含硅烷三醇的水解產(chǎn)物的溶解度降低。出現(xiàn)渾濁意味著體系中硅烷完全縮合成硅氧烷高
4、聚體,此時(shí)硅烷偶聯(lián)劑失去了其應(yīng)有的功能。因此,有必要了解硅烷偶聯(lián)劑的水解機(jī)理[3]。</p><p> 二、相關(guān)研究的最新成果及動(dòng)態(tài) </p><p> 2.1 硅烷偶聯(lián)劑水解程度的檢測(cè)方法有:</p><p><b> 電導(dǎo)率測(cè)定法;</b></p><p><b> 渾濁程度觀測(cè)法;</b&
5、gt;</p><p> 紅外光譜檢測(cè)法;[3]</p><p> 硅烷偶聯(lián)劑水解程度測(cè)定是水解工藝中的難點(diǎn),常規(guī)化學(xué)測(cè)定方法和某些對(duì)體系產(chǎn)生干擾的測(cè)定方法,均會(huì)導(dǎo)致水解平衡的破壞,不能有效監(jiān)測(cè)硅烷的水解程度。有資料表明[4]:光學(xué)測(cè)定法和電導(dǎo)率測(cè)定法能直接在線監(jiān)測(cè)硅醇的生成,不對(duì)體系帶來(lái)干擾和破壞。其中電導(dǎo)率測(cè)定法設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便。且硅烷和去離子水的電導(dǎo)率很低,而水解產(chǎn)物硅醇和醇的
6、電導(dǎo)率較高,即使溶劑中采用了醇,因其在反應(yīng)前后量不變而對(duì)體系電導(dǎo)率變化無(wú)影響,所以硅烷體系在水解過(guò)程中電導(dǎo)率會(huì)逐漸增大,一定時(shí)間后反應(yīng)達(dá)到平衡,相應(yīng)電導(dǎo)率值也穩(wěn)定在某一值,這表明水解已經(jīng)達(dá)到平衡,此時(shí)硅醇含量為該水解條件下的最大量。因此,本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)率法在線測(cè)硅烷偶聯(lián)劑水解程度。實(shí)驗(yàn)所用的各種材料的電導(dǎo)率如下表:</p><p><b> 實(shí)驗(yàn)材料電導(dǎo)率</b></p>&
7、lt;p> 實(shí)驗(yàn)材料:硅烷偶聯(lián)劑KH570、F8261,乙醇,鹽酸,醋酸,氫氧化鈉,去離子水。</p><p><b> 主要材料介紹:</b></p><p><b> KH-570:</b></p><p> 分子式:;名稱(chēng):γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷;國(guó)外牌號(hào)為A-174(美國(guó)聯(lián)合碳化物公司)
8、、KBM-503(日本信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社)、SH-6030(美國(guó)道康寧化學(xué)公司);物化性質(zhì):本品易溶于多種有機(jī)溶劑中,易水解,縮合形成聚硅氧烷,過(guò)熱,光照、過(guò)氧化物存在下易聚合。沸點(diǎn):255°C;折光率(nD25): 1.4290±0.001;密度(d425): 1.035-1.045;用途:主要用于改善有機(jī)材料和無(wú)機(jī)材料的粘接性能,特別適用于游離基交聯(lián)的聚酯橡膠,聚烯烴、聚苯乙烯和在光敏材料中作為助劑。</
9、p><p><b> F8261:</b></p><p> 分子式: 、名稱(chēng):十三氟辛基三乙氧基硅烷、閃點(diǎn): 97°(206°F)、 分子量:510.37、 密度:1.333 熔點(diǎn):<-38°、折射率:1.345 、沸點(diǎn):220°</p><p> 實(shí)驗(yàn)儀器:機(jī)械攪拌器,數(shù)字電導(dǎo)率儀,傅里葉變換
10、紅外光譜儀,酸度計(jì)。</p><p> 硅烷偶聯(lián)劑水解溶劑可分為三種:去離子水、醇、去離子水+醇。如果單獨(dú)用去離子水溶解硅烷偶聯(lián)劑KH-570和F8261,則溶液會(huì)分為2層:一層為水相;一層為硅烷偶聯(lián)劑KH-570與F8261混合相,因?yàn)閮烧卟蝗苡谒?。硅烷偶?lián)劑KH-570水解12H后,溶液分層現(xiàn)象消失,但是水解效率會(huì)降低影響其應(yīng)用;硅烷偶聯(lián)劑F8261水解24H后則現(xiàn)象保持不變。所以硅烷偶聯(lián)劑KH-570與F
11、8261均不能單獨(dú)用去離子水區(qū)作為溶劑。從硅烷偶聯(lián)劑水解反應(yīng)平衡來(lái)看也不能單獨(dú)用醇去做溶劑。眾多文獻(xiàn)資料證明了使用去離子水+醇混合溶劑作為硅烷偶聯(lián)劑的水解溶劑為最佳[5]。</p><p> 三、課題的研究?jī)?nèi)容及擬采取的研究方法、難點(diǎn)</p><p> 選硅烷偶聯(lián)劑KH570( γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)、F8261(十三氟辛基三乙氧基硅烷),分別在PH值等于1.5、2.0
12、、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0的時(shí)候其水解溶液至渾濁的時(shí)間。</p><p> 選硅烷偶聯(lián)劑在配比:1:1:1、1:1:10、1:1:18時(shí)水解至渾濁的時(shí)間</p><p> 不同硅烷偶聯(lián)劑在不同配比下的水解至渾濁時(shí)間</p><p> 不同硅烷偶聯(lián)劑在不同配比下的水解至渾濁時(shí)間</p><p>
13、硅醇縮合是吸熱反應(yīng),溫度升高有利于縮合反應(yīng)的進(jìn)行。選溫度為20、30、40、50、60時(shí),硅烷偶聯(lián)劑體系的電導(dǎo)率值。從而選定水解最適宜的溫度。</p><p> 本實(shí)驗(yàn)首先對(duì)硅烷偶聯(lián)劑溶解條件的選擇,通過(guò)查找資料及實(shí)驗(yàn)論證得出最佳的硅烷偶聯(lián)劑和溶劑。本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是需要在硅烷偶聯(lián)劑至渾濁時(shí)間內(nèi)檢測(cè)好其PH值以及如何判定硅烷偶聯(lián)劑已經(jīng)至渾濁。難點(diǎn)是硅烷偶聯(lián)劑水解程度的測(cè)定。</p><p>
14、<b> 四、參考文獻(xiàn)</b></p><p> [1] E.P.普魯特曼等.硅烷和鈦酸酯偶聯(lián)劑[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社,1987。</p><p> [2] 沈璽、高雅男、徐政.硅烷偶聯(lián)劑的研究與應(yīng)用[J].上海生物醫(yī)學(xué)工程。</p><p> [3] 王斌、霍瑞亭.硅烷偶聯(lián)劑水解工藝的研究。</p><
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