甲基橙的制備

1、甲基橙的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)重氮鹽制備技術(shù)，了解重氮鹽的控制條件。2、掌握和了解重氮鹽偶聯(lián)反應(yīng)的條件，掌握甲基橙制備的原理及實(shí)驗(yàn)方法。3、進(jìn)一步練習(xí)抽濾，洗滌，攪拌等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理1、芳香族伯胺在酸性介質(zhì)中和亞硝酸鈉作用下生成重氮鹽，重氮鹽與芳香叔胺偶聯(lián)，生成偶氮染料。將對(duì)氨基苯磺酸與氫氧化鈉作用生成易溶于水的鹽，再與HNO2重氮化，然后再與NN—二甲基苯胺偶聯(lián)得到粗產(chǎn)品甲基橙。2、甲基橙制備相關(guān)的反

2、應(yīng)方程式：三、主要試劑及物理性質(zhì)三、主要試劑及物理性質(zhì)1、主要藥品:對(duì)氨基苯磺酸、5%NaOH、NN二甲基苯胺、NaNO2、濃鹽酸、10%NaOH、飽和氯化鈉溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化鉀淀粉試紙、pH試紙。2、主要化合物的物理性質(zhì)對(duì)氨基苯磺酸對(duì)氨基苯磺酸：一種白色至灰白色粉末，在空氣中吸收水分后變?yōu)榘咨Y(jié)晶體，帶有一個(gè)分子的結(jié)晶水，溫度達(dá)100℃時(shí)失去結(jié)晶水，在300℃時(shí)開始分解碳化，在冷水中微溶，溶于沸水，微溶于乙醇、乙醚和苯，有

3、明顯的酸性，能溶于氫氧化鈉溶液和碳酸鈉溶液。用于制造偶氮染料等，也可用作防治麥銹病的農(nóng)藥。NN二甲基苯胺二甲基苯胺：淡黃色油狀，有特殊氣味液體，熔點(diǎn)2.5℃，沸點(diǎn)193℃，不溶于水，易溶于醇、醚、苯和酸溶液。本品劇毒，能使人呼吸短促而致死，車間內(nèi)氣體最高容許濃度為5mgm3。NaNO2：微帶淡黃色的白色結(jié)晶密度2.17(20℃)熔點(diǎn)為217℃易溶于水微溶于乙醇和乙醚在空氣中易潮解。在320℃時(shí)分解生成氧、氮、氧化氮和氧化鈉。與有機(jī)物接觸

4、易發(fā)生燃燒和爆炸燃燒時(shí)放出有毒的氧化氮?dú)怏w。能從空4、吸取1.3mlNN二甲基苯胺和冰醋酸1.0ml于試管內(nèi)混合，并滴加到上面的燒杯內(nèi)，劇烈攪拌10min，促進(jìn)偶合[試管內(nèi)呈黃褐色，燒杯內(nèi)由紅橙色漸漸變色，最終呈深紅色]。5、從冰水浴中取出燒杯，加入10%NaOH15ml，不斷攪拌[燒杯內(nèi)物質(zhì)呈粘稠狀，呈橙色]。6、將燒杯加熱至沸騰，使杯內(nèi)的物質(zhì)溶解[燒杯內(nèi)固體溶解，呈暗紅色渾濁狀]。7、燒杯冷卻至室溫，冰水浴使甲基橙晶體析出[溶液略顯

5、分層，液面有小片紅色固體產(chǎn)生]。8、抽濾，并用飽和氯化鈉溶液沖洗燒杯，10ml一次，共2次[粗產(chǎn)品呈紅色粉狀]。9、粗產(chǎn)品移到75ml水中加熱溶解，全溶后冷卻至室溫，冰水浴中使晶體析出[燒杯內(nèi)呈玫紅色粘稠狀]。10、抽濾，用乙醇5ml洗滌精產(chǎn)品[精產(chǎn)品為橙紅色有亮光澤的晶體]。11、計(jì)算甲基橙的產(chǎn)率。12、檢驗(yàn)產(chǎn)品[從大紅色變成橙色]。七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算1、甲基橙產(chǎn)率公式=甲基橙的實(shí)際產(chǎn)量∕理論值100℅2、對(duì)氨基苯磺酸的

6、質(zhì)量為2.00g(0.01156mol)，反應(yīng)得到的甲基橙產(chǎn)品的理論值為3.78g（0.01156mol）。3、表面皿的質(zhì)量為33.15g，表面皿與產(chǎn)品的總質(zhì)量為36.66g，則實(shí)際產(chǎn)品的質(zhì)量為3.51g。4、甲基橙的實(shí)際產(chǎn)率=3.51∕3.78100℅=92.86℅八、結(jié)果與討論八、結(jié)果與討論1、在本次制備的實(shí)驗(yàn)中，甲基橙的理論值是3.78g，而我們值得的實(shí)際值是3.55g，其實(shí)際產(chǎn)率為92.86℅。在誤差允許范圍內(nèi)，這個(gè)產(chǎn)量是合理的