石灰石或白云石中鈣鎂含量的測定

1、石灰石或白云石中鈣鎂含量的測定石灰石或白云石中鈣鎂含量的測定一、實驗目的一、實驗目的1練習酸溶法的分解試樣方法。2學習應用配位滴定法測定石灰石或白云石中鈣鎂的含量。3.學習采用掩蔽劑消除共存離子的干擾。二、實驗原理二、實驗原理石灰石、白云石的主要成分是CaCO3和MgCO3以及少量Fe、Al、Si等雜質(zhì)，采用掩蔽劑即可消除共存離子的干擾，故通常不需分離直接滴定。試樣用HCl分解后，鈣鎂等以Ca2、Mg2離子進入溶液，試樣中含有少量鐵鋁等

2、干擾雜質(zhì)，滴定前在酸性條件下加入三乙醇胺掩蔽。調(diào)節(jié)試液pH為10，用KB指示劑作指示劑，用EDTA標準溶液滴定試液中Ca、Mg總量，終點（棕紅色墨綠色）。于另一份試液中，調(diào)節(jié)pH≥12，Mg2生成Mg(OH)2沉淀，用鈣指示劑作指示劑，用EDTA標準溶液單獨滴定Ca2，測得試液中Ca含量。Ca、Mg總量減去Ca含量即為Mg含量。三、儀器和藥品三、儀器和藥品酸式滴定管，錐形瓶（250cm3），容量瓶（250cm3），移液管（25cm3），

3、FAJA1004型電子天平，稱量瓶；EDTA標準溶液，HCl（1：1），NH3—NH4Cl緩沖溶液(pH≈10)，10%NaOH溶液，鈣指示劑，KB指示劑（酸性鉻藍K萘酚綠B），1：1三乙醇胺溶液。四、實驗步驟四、實驗步驟1.準確稱取0.2～0.3g試樣于燒杯中，加純水數(shù)滴潤濕，蓋以表面皿，從燒杯嘴慢慢加入1:1HCl至剛好溶解，定量轉移入250mL容量瓶中，轉移過程中不得有液體灑在外面，用純水稀至刻度后搖勻。2.鈣含量的測定：用移液管

4、吸取試液25.00mL于錐形瓶中，加水25mL，1:1三乙醇胺3mL，10%NaOH4mL，米粒大?。?.01g）鈣指示劑，搖勻后用EDTA標準溶液滴定，溶液由紅色恰變?yōu)榧兯{色即為終點。平行測定三次。Ca%=CEDTAVCaMCa10300.250.250m試樣100%3.鈣、鎂總量測定：另外吸取25.00mL試樣溶液于錐形瓶中，加1:1三乙醇胺3mL，水V總=V2V1（mL）4鎂含量的計算滴定序號項目123EDTA標液體積VMg=V總

5、VCa（mL）鈣鎂總量(%)測量值鎂含量(%)平均值六、討論六、討論操作注意事項1.1.稱樣：用差量法準確稱取一份稱樣：用差量法準確稱取一份試樣于燒杯中試樣于燒杯中（1）將燒杯用自來水沖洗，再用純水淌洗三遍。（2）稱量瓶的取放要用紙條，不能用手直接拿。（3）用差量法稱一份在稱量范圍的試樣于燒杯中（4）不能有試樣灑在燒杯外（5）記錄數(shù)據(jù)（四位有效數(shù)字）2.酸式滴定管的準備酸式滴定管的準備（1）檢查玻璃塞是否配套，有無橡皮套。（2）用自來水

6、沖洗，然后裝滿自來水后放在滴定管架上約2分鐘，觀察有無漏水，若漏水更換（或重新涂凡士林）。（3）若不漏水用純水潤洗三遍，再用EDTA標準溶液溶液潤洗三遍。（4）將EDTA標準溶液裝入洗好的酸式滴定管中，裝到零刻度線以上。（5）檢查滴定管玻璃塞上下有無氣泡，若有氣泡，把氣泡排出。（6）將EDTA標準溶液彎月面最低點調(diào)節(jié)到零刻度或零刻度以下。3.試樣的移取試樣的移取（1）將洗好的移液管的管口插入到液面以下，（2）用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度