高錳酸鉀測定石灰石中的鈣含量3_第1頁
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文檔簡介

1、高錳酸鉀法測定石灰石中鈣的含量高錳酸鉀法測定石灰石中鈣的含量2010538020105380應(yīng)化應(yīng)化2班龍洋龍洋摘要摘要:石灰石中Ca?2的含量測定主要采用配位滴定法和高錳酸鉀法。用高錳酸鉀法測定石灰石中Ca?2含量,根據(jù)Ca?2與生成1:1的沉OC422OCaC42淀。為使測定結(jié)果準(zhǔn)確必須選擇合適的條件。關(guān)鍵詞:石灰石關(guān)鍵詞:石灰石高錳酸鉀法高錳酸鉀法酸度酸度沉淀沉淀綜訴:綜訴:標(biāo)準(zhǔn)溶液用草酸鈉來標(biāo)定。草酸鈉不含結(jié)晶水,易提純,性質(zhì)穩(wěn)

2、4KMnO定。滴定是本身的顏色制定滴定終點。MnO42?天然石灰石是工業(yè)生產(chǎn)中重要的原材料之一,它的主要成分是CaC2O4,此外還含有SiO2Fe2O3Al2O3及MgO雜質(zhì)。鈣元素是人類必須的微量元素之一,鈣占人體重的1.7%左右,99%以羥基磷酸鈣的形式存在于骨骼和牙齒中,血液中占0.1%。離子態(tài)的鈣可促進(jìn)凝血酶原轉(zhuǎn)變?yōu)槟福箓谔幍难耗?。缺鈣會導(dǎo)致骨質(zhì)疏松等疾病。因此用化學(xué)方法對食物以及血液中的鈣含量進(jìn)行分析顯得尤為重要。

3、實驗室常用的測定鈣含量的方法有:酸堿滴定法(先用定量的酸將碳酸鈣溶解,然后用堿滴定過量的酸)、絡(luò)合滴定法(鉻黑T指示劑用EDTA滴定),以及氧化還原滴定由于高錳酸鉀跟石灰石不能直接反應(yīng),則只能采用間接滴定方法。41實驗部分實驗部分1.11.1儀器和試劑儀器和試劑1.1.11.1.1儀器:儀器:50ml酸式滴定管、10ml量筒、250ml錐形瓶、250ml燒杯、滴管、玻璃棒、玻璃纖維漏斗、棕色細(xì)口試劑瓶、分析天平、酒精燈、表面皿、濾紙1.

4、1.21.1.2藥品藥品:(固體)、Na2C2O4、3molL硫酸溶液、1molL硫酸溶液、4KMnO3molL氨水、0.25molL(NH4)2C2O4、0.1%甲基橙指示劑、10%檸檬酸銨、0.5molLCaCl2、石灰石樣品1.21.2實驗方法實驗方法1.2.11.2.1高錳酸鉀溶液的配置高錳酸鉀溶液的配置在天平上稱取1.9240g溶于500ml水中,4KMnO蓋上表面皿,加熱煮沸20~30min,冷卻后在暗處放置一周以上。在試驗

5、前用玻璃纖維漏斗過濾除去MnO2等雜質(zhì)。濾液置于潔凈的棕色瓶中,放置暗處保存。備試驗用。m(石灰石)(g)0.17550.15760.17760.15820.1663V初(mL)0.600.300.600.200.30V末(mL)37.8233.8037.7033.8035.70C(KmnO4)0.01948(%)41.4041.4941.5341.4541.55w41.48d0.080.010.050.030.07d0.02相對偏差0

6、.58%2.2.2實驗環(huán)境的選擇實驗環(huán)境的選擇溶液酸度控制在PH=4左右,酸度高時沉淀不完全,酸度低時,OCaC42CaOH或堿式草酸鈣沉淀產(chǎn)生。在待測的酸性溶液中加入過量的草酸銨在稍加氨水逐步中和用以緩慢增大的濃度進(jìn)行沉淀。而此時的Mg2能和過量的C2OC422O42形成Mg[(C2O42)2]2配離子而與Ca2分離,不干擾測定。2.32.3沉淀的陳化沉淀的陳化在同樣條件下,小晶粒的溶解度比大晶粒的大,同一溶液中,對大晶粒為飽和溶液時

7、,對小晶粒則為未飽和,因此小晶粒就要溶解,這便是陳化的原理,通過加熱可以縮短陳化的時間。沉淀完全后進(jìn)行陳化,以使沉淀顆粒增大,避免穿過濾紙,必須用冷水少量多次徹底洗去沉淀表面及濾紙上的和,但又不能用水過多,否OC422Cl則沉淀的溶解損失過大。2.42.4洗滌劑的選擇洗滌劑的選擇沉淀在水中的溶解度較大,根據(jù)同離子效應(yīng)。此法縣采取沉淀OCaC42劑的稀溶液洗滌沉淀,以降低沉淀的溶解度,減少溶解的損失,并洗去雜志,再用水洗至濾液中無,及表示

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