高錳酸鉀法測定中鈣的含量

1、高錳酸鉀法測定中鈣的含量摘要實驗以高錳酸鉀法測定石灰石中鈣的含量，要求掌握以Na2C2O4做基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀溶液的原理、方法及滴定條件。使用間接滴定法測定物質(zhì)中組分的含量，學(xué)習(xí)晶形沉淀的制備及洗滌方法。關(guān)鍵詞：高錳酸鉀法間接滴定法鈣的含量的測定前言市售的KMnO4常含有少量的雜質(zhì)，如硫酸鹽鹵化物及硝酸鹽以及MnO2等，不是基準(zhǔn)物，因此不能用精確稱量高錳酸鉀來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液常用還原劑草酸鈉作基準(zhǔn)物來標(biāo)定，草酸鈉不含

2、結(jié)晶水，容易提純，性質(zhì)穩(wěn)定。用草酸鈉溶液標(biāo)定KMnO4溶液的反應(yīng)如下：2MnO45C2O4216H=2Mn210CO2↑8H2O滴定時可利用MnO4離子本身的顏色指定滴定終點。利用KMnO4法測定鈣的含量，只能采用間接法測定。將樣品用酸處理成溶液，使Ca2溶解在溶液中。Ca2在一定條件下與C2O42作用，形成白色CaC2O4沉淀。過濾洗滌后再將CaC2O4沉淀溶于熱的稀H2SO4中。用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與Ca21:1結(jié)合的C2O42

3、含量。其反應(yīng)式如下：Ca2C2O42=CaC2O4↓CaC2O42H=2Ca2H2C2O45H2C2O42MnO46H=2Mn210CO2↑8H2O沉淀Ca2時，為了得到易于過濾和洗滌的粗晶形沉淀，必須很好地控制沉淀的條件。通常是在含Ca2的酸性溶液中加入足夠使Ca2沉淀完全的(NH4)2C2O4沉淀劑。由于酸性溶液中C2O42大部分是以HC2O4形式存在，這樣會影響CaC2O4的生成。所以在加入沉淀劑后必須慢慢滴加氨水，使溶液中H逐漸

4、被中和，C2O42濃度緩慢地增加，這樣就易得到CaC2O4粗晶形沉淀。沉淀完畢，溶液pH值還在3.5～4.5，即可防止其他難溶性鈣鹽的生成，又不使CaC2O4溶解度太大。加熱半小時使沉淀陳化（陳化的過程中小顆粒晶體溶解，大顆粒晶體長大）。過濾后，沉淀表面吸附的C2O42必須洗凈，否則分析結(jié)果偏高。為了減少CaC2O4在洗滌時的損失，則先用稀(NH4)2C2O4溶液洗滌，然后再用微酸銨和50mL蒸餾水，加入2滴甲基橙指示劑，此時溶液現(xiàn)紅色

5、，再加入15～20mL0.25molL（NH4)2C2O4，加熱溶液70～80℃，在不斷攪拌下以每秒1～2滴的速度滴加3molL氨水至溶液由紅色變?yōu)辄S色。熱水浴30分鐘，攪拌，陳化。自然冷卻，過濾。用冷的0.1%（NH4)2C2O4溶液洗滌沉淀幾次，再用水洗滌至濾液中不含C2O42—為止。用表面皿接取約1mL濾液，加入數(shù)滴0.5molL的CaCl2溶液，如無渾濁現(xiàn)象，證明已洗滌干凈。2.4Ca2的含量測定將帶有沉淀的濾紙小心展開并貼在原

6、貯燒杯的內(nèi)壁上，用50mL1molLH2SO4溶液分多次將沉淀沖洗到杯內(nèi)，用水稀釋至100mL，加熱至75～85℃用0.02molLKMnO4溶液滴定溶液至粉紅色，再將濾紙浸入溶液中，輕輕攪動，溶液褪色后再滴加KMnO4溶液，至粉紅色在半分鐘內(nèi)不褪色，即為終點。記錄KMnO4溶液消耗的體積，計算試樣中Ca2的含量。平行滴定4次。3.結(jié)果與討論3.1實驗數(shù)據(jù)記錄3.1.1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定12345mNa2C2O4(g)0.20580

7、.20340.20310.20840.2029VKMnO4(mL)30.0029.7029.5030.5029.45nKMnO4(mol)0.00061430.00060720.00060630.00062210.0006057CKMnO4(molL)0.020480.020440.020550.020400.02057CKMnO4(molL)0.02049絕對偏差0.000010.000050.000060.000090.00008標(biāo)