ebsd樣品采集及處理

1、一，EBSD技術(shù)原理EBSD的系統(tǒng)組成與工作原理以中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)地質(zhì)過(guò)程與礦產(chǎn)資源國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（圖1）為例介紹，該EBSD儀器是丹麥HKL技術(shù)有限公司制造的NdlysII&Channel5.0型號(hào)儀器。EBSD以掃描描電鏡(SEM)為載體硬件包括三大部分：掃描電子顯微鏡、電子背散射衍射儀和終端圖像處理設(shè)備(圖1)。掃描電鏡提供樣品室和高能電子束等基本條件；電子背散射衍射儀器由一個(gè)用以成像的熒光磷屏和一臺(tái)用來(lái)攝取衍射圖像的高靈敏度

2、的電荷藕合(CCD)數(shù)字相機(jī)組成。終端圖像處理設(shè)備則主要是計(jì)算機(jī)，用以控制實(shí)驗(yàn)、分析數(shù)據(jù)和顯示結(jié)果。進(jìn)行組構(gòu)測(cè)量時(shí)，將精細(xì)拋光的樣品以高角度傾斜(通常為70)放置于SEM樣品室內(nèi)，用20kV的高能電子束轟擊樣品表面，工作距離通常為20mm。人射角度大于90的背散射電子從樣品表面下的一點(diǎn)分散射出并撞擊各個(gè)方向的晶面當(dāng)某些特殊方位的散射電子軌道滿足某種衍射條件時(shí)，就會(huì)發(fā)生衍射，形成兩個(gè)衍射電子圓錐面，投影到熒光屏上為兩條近似平行的直線，即菊

3、池線。每組晶面都會(huì)形成相應(yīng)的菊池線，于是在熒光屏上就組成該晶體的背散射衍射花樣。CCD相機(jī)通過(guò)與熒光屏連接處的鉛玻璃屏獲取圖像，并將其傳輸至終端計(jì)算機(jī)中進(jìn)行處理。相配套的軟件Channel5.0可以自動(dòng)對(duì)背散射衍射花樣進(jìn)行定位，確定晶體類型、取向、晶體間的夾角(位向差)、晶體粒度、晶界類型以及重位點(diǎn)陣晶界分布等特征。通過(guò)EBSD測(cè)量得出的礦物組構(gòu)圖反映的是某種礦物多晶粒取向的統(tǒng)計(jì)規(guī)律。實(shí)際測(cè)試中應(yīng)用SEM的掃描功能，使電子束從樣品表面掃

4、過(guò)，獲取一系列同種礦物的單點(diǎn)衍射圖案，標(biāo)明衍射點(diǎn)指數(shù)，然后對(duì)這些數(shù)據(jù)進(jìn)行等面積下半球赤平投影，便可得到反映晶體二EBSD測(cè)量中的關(guān)鍵問(wèn)題2.3.1巖石薄片的精確定向組構(gòu)圖解的坐標(biāo)軸設(shè)置為X平行拉伸線理方向，XY為面理，Z垂直面理方向。因此，在野外采集的標(biāo)本(樣品)首先要進(jìn)行構(gòu)造定向或自然定向。在大型剪切帶或具有剪切應(yīng)變巖石的露頭上，首先確定XYZ應(yīng)變橢球體的位置，即面理為XY面，拉伸線理方向?yàn)閄軸，垂直面理方向?yàn)閆軸。磨制的定向面為既顯

5、示最大拉伸應(yīng)變，又反映剪切指向的XZ面。在微構(gòu)造要素不清晰的野外露頭上，可采取測(cè)量自然面的產(chǎn)狀，回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品的酸處理，尋找XY面和X軸的方向。2.3.2巖石薄片的精細(xì)拋光EBSD分析對(duì)樣品制備的要求非常高，因?yàn)楸成⑸潆娮又荒軄?lái)源于樣品表層幾十納米的厚度范圍內(nèi)，任何表面缺陷(磨片過(guò)程中造成的表面變形、置于空氣中形成的氧化膜或污染物等)的存在都可能影響最終圖像的質(zhì)量。因此首先要求對(duì)樣品表面進(jìn)行精細(xì)拋光，拋光的時(shí)間、強(qiáng)度及所使用的工具要視

6、樣品的強(qiáng)度而定。由于地質(zhì)學(xué)領(lǐng)域的大部分巖石樣品是非導(dǎo)體，所以拋光之后還需要鍍上一層非常薄的導(dǎo)電層(碳或金)。EBSD分析要求導(dǎo)電層的厚度在23nm，更薄容易放電，更厚則不易得到衍射圖案，因此既均勻又很薄的噴鍍是一項(xiàng)有待進(jìn)一步完善的精細(xì)技術(shù)。四EBSD技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)EBSD技術(shù)是在巖石組構(gòu)測(cè)試的傳統(tǒng)光學(xué)方法(費(fèi)氏臺(tái))、衍射方法(如X射線衍射、中子衍射)等的基礎(chǔ)土發(fā)展起來(lái)的，可以快速、準(zhǔn)確地同時(shí)獲取多礦物的晶粒取向信息，解決了傳統(tǒng)方法繁瑣、費(fèi)時(shí)

7、、誤差大等問(wèn)題，大大提高了工作效率和精確度。2.2.1數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度EBSD進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析的空間分辨率可達(dá)到0.1μm，角度分辨率可達(dá)到0.5，比傳統(tǒng)費(fèi)氏臺(tái)(難以測(cè)量330μm的細(xì)小顆粒)的分辨率提高約300倍。理論上EBSD可以對(duì)所有晶系的晶體進(jìn)行測(cè)量，尤其是可以測(cè)量不透明礦物和均質(zhì)礦物，并且具備點(diǎn)衍射的測(cè)量功能，可同時(shí)將顯微結(jié)構(gòu)與顆粒取向信息對(duì)應(yīng)起來(lái)，彌補(bǔ)了其它方法的不足。2.2.2測(cè)試的高效性一方面，EBSD掃描可以支持樣品中不同