輝光光譜儀

1、機(jī)械工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心,輝光光譜儀的測(cè)試方法,機(jī)械工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心,學(xué)習(xí)和了解輝光放電光譜儀的工作原理和結(jié)構(gòu)掌握輝光放電光譜儀的基本操作過(guò)程,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?機(jī)械工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心,基本工作原理,輝光放電光譜儀（以后簡(jiǎn)稱GDS ）屬于發(fā)射光譜分析儀器，其基本原理與其它發(fā)射光譜儀基本類同。即利用一種光源使被測(cè)樣品元素處于受激狀態(tài)，樣品元素外層電子從高能態(tài)回到低能態(tài)時(shí)發(fā)射出特征光譜，根據(jù)元素發(fā)射出的特征光譜分析出樣品中含有的元素。,機(jī)械工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)

2、中心,GDS 以輝光放電燈為光源，在一個(gè)RFGD 燈內(nèi)有兩個(gè)電極，一個(gè)是接地直徑為4mm 管狀銅電極；是陽(yáng)極；而樣品起到陰極的作用，維持著一個(gè)盯電極，這是由高頻（盯）電源（頻率為1 3 . 56MHz ）感應(yīng)產(chǎn)生的電位。輝光放電燈內(nèi)充有低壓氫氣，燈內(nèi)自發(fā)產(chǎn)生的少量氫離子在盯電位的作用下穿過(guò)陽(yáng)極一陰極間隙，產(chǎn)生高速振蕩，被加速了的 　 與　 原子碰撞，產(chǎn)生更多的　 和電子，形成等離子體即所謂的輝光放電；等離子體中的高速

3、 到達(dá)樣品（陰極）表面，使樣品表面的物質(zhì)被均勻?yàn)R射出來(lái)，擴(kuò)散到輝光放電等離子體中，在其中解離一原子化，進(jìn)而被激發(fā)，發(fā)射樣品組分的特殊光譜。 　　來(lái)自樣品的光通過(guò)光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行聚焦、分光，到達(dá)高動(dòng)態(tài)范圍檢測(cè)器HDD ，光信號(hào)在這里被接收，轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，通過(guò)電子控制系統(tǒng)送到計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理。計(jì)算機(jī)安裝專用軟件，將各種元素的光強(qiáng)信號(hào)與軟件中的預(yù)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線相比較，從而測(cè)算出各種元素的濃度。在進(jìn)行表面逐層檢測(cè)時(shí)，還可同時(shí)給出元素濃度與深度

4、間的關(guān)系。,基本工作原理,機(jī)械工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心,GDS 由儀器主體和配套設(shè)施組成。其中主體儀器部分由四部分構(gòu)成：輝光放電光源、光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)接收器及電子控制系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)軟件系統(tǒng)；配套設(shè)施包括氫氣氣源、氮?dú)鈿庠?、樣品冷系統(tǒng)、壓縮空氣、標(biāo)準(zhǔn)樣品、再校準(zhǔn)標(biāo)樣、表面形貌儀等。輝光放電燈與一對(duì)真空泵系統(tǒng)P1 、P2 相連，兩個(gè)真空泵的真空度不一致，P2 的真空度比P1 的高很多，被濺射的原子迅速被真空系統(tǒng)抽走，以保證樣品中元素成分與接收到的光譜強(qiáng)

5、度始終保持同步。 　　儀器的光學(xué)系統(tǒng)主要由透鏡、狹縫、反光鏡、多色儀和單色儀組成。多色儀的每一通道只接收某一元素的某一波長(zhǎng)的光，通道數(shù)可按用戶要求進(jìn)行配置，通道數(shù)越多，可同時(shí)檢測(cè)出的元素越多。單色儀內(nèi)置一個(gè)可轉(zhuǎn)動(dòng)的衍射光柵，主要用于對(duì)未知樣品的全譜掃描，用于定性分析或半定量分析，它也可與多色儀結(jié)合當(dāng)作多色儀的一個(gè)通道來(lái)使用，這時(shí)可根據(jù)用戶要求將其設(shè)定為袋一元素的某一波長(zhǎng)，實(shí)現(xiàn) “N + l ”功能，以彌補(bǔ)多色儀的不足。,基

6、本工作原理,機(jī)械工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心,多色儀與單色儀內(nèi)每一通道有一個(gè)接收器，接收器主要由光電倍增管和電子控制系統(tǒng)組成，其作用是接收光信號(hào)，經(jīng)放大后送到電子控制系統(tǒng)進(jìn)行系統(tǒng)集成并與計(jì)算機(jī)通訊。軟件部分可進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線、數(shù)據(jù)處理、檢測(cè)樣品和輸出報(bào)告等。 儀器的應(yīng)用 　　GDS 可用于固體樣品的定量分析、半定量分析和定性分析，特別是對(duì)金屬樣品的定量分析。由于其采用即作為光源，因此可對(duì)非導(dǎo)電樣品進(jìn)行檢測(cè)；GDS 的第二

7、個(gè)用途是表面逐層分析，這對(duì)表面處理層的分析和研究特別有意義。在冶金領(lǐng)域中：GDS 應(yīng)用于材料缺陷的快速檢測(cè)，鋼鐵或有色金屬及其合金成分的分析，鋼的熱處理、表面硬化、擴(kuò)散的研究；在材料保護(hù)領(lǐng)域用于鍍層的分析和研究、有機(jī)涂層的分析和研究、PVD 和CVD 的分析和研究；GDS 在汽車領(lǐng)域可進(jìn)行汽車車身漆膜的分析；另外GDS 在陶瓷、玻璃及在半導(dǎo)體領(lǐng)域中也有應(yīng)用。,基本工作原理,機(jī)械工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心,五、操作步驟 1 、開機(jī)步驟

8、開主電源～空壓機(jī)～氮?dú)獍l(fā)生器～控制開關(guān)（主機(jī)～電腦～真空泵～循環(huán)冷卻水）～計(jì)算機(jī)～軟件 2 、關(guān)機(jī)步驟 a ）短期關(guān)： 關(guān)軟件～計(jì)算機(jī)～控制開關(guān)（真空泵～循環(huán)冷卻水～電腦） b ）長(zhǎng)期關(guān)：關(guān)軟件～計(jì)算機(jī)～控制開關(guān)（真空泵～循環(huán)冷卻水～電腦～主機(jī)）～氮?dú)獍l(fā)生器～空壓機(jī)～關(guān)壓閥 3 、裝樣a ）試樣需用專用拋光機(jī)進(jìn)行拋光；b ） LOAD 加載，裝樣；HOLD 加緊試樣；RELEASE

9、 卸樣。 4 、測(cè)試步驟a ）中心定位 Control Centering Polychromator Measure Save b ）尋零 Control Search for zero order c ）波長(zhǎng)校準(zhǔn) Mono adjustment 選方法（所用試樣） 0K exit d ）曲線校準(zhǔn) Control Recalibration

10、 先選中 Recalibrate 放樣 ok,,,,,,,,,,,,,Surface 表面分析,,e）分析　Analysis,,Bulk 　體分析,機(jī)械工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心,六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1 、根據(jù)輝光光譜儀原理，了解各部分的功能用途 2 、根據(jù)操作步驟，了解每步操作的目的和控制的部位； 3 、在教師的指導(dǎo)下進(jìn)行掃輝光光譜儀的基本操作 4 、對(duì)一